本论文以氮化硅材料为原料，从选择低毒性有机单体和确定同轴喷嘴工艺成型空心球两个方面系统研究了凝胶注模成型过程。本文用低毒性单体NMA代替了目前广泛应用的丙稀酰胺，从动力学角度探讨了低毒性单体NMA的聚合条件。利用正交实验研究了单体、交联剂和引发剂的用量以及温度和pH值对聚合反应的影响，结果表明NMA的最佳聚合条件为：单体用量为预混液质量的20%；引发剂浓度是影响聚合反应的关键因素；聚合温度及坯体干燥温度应控制在65oC以下；NMA无论在酸性条件下还是碱性条件下都可以发生聚合反应。通过级差分析，可以确定各影响因素的重要性程度及其排序，即D（温度）＞A（单体用量＞B（单体与交联剂用量比）=C（引发剂用量）=E（pH值）。本文在喷雾干燥同轴喷嘴工艺和凝胶注模成型工艺的基础上，系统的研究了“凝胶注模同轴喷嘴工艺”，并自制了成型空心球的设备，应用该设备制备了氮化硅空心球，确定了该工艺的工作参数：①成型介质为甲基硅油（0.966mg/cm3）；②反应温度为80～90℃；③同轴喷嘴的输入气流必须是间断的、非连续性的；④干燥方式为在成型介质（甲基硅油）中干燥。实验结果表明，粉体的表面性能是影响用于凝胶注模同轴喷嘴工艺的料浆流变特性的一个关键因素，用包覆改性后的氮化硅粉体制备的料浆的固相含量可达到42wt.％。为了提高料浆在吹制成球时的成膜性，在料浆中加入20～40wt.％的粘合剂PVA。再次是引发剂的加入量，实验证明，1～1.5wt.%最适合凝胶注模同轴喷嘴工艺。