半芳香聚酰胺PA6T/66的合成工艺及性能研究

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半芳香尼龙相对于脂肪链尼龙在刚性、耐热性、尺寸稳定性等方面具有较强的优势,在一些耐热部件,如发动机和电路板等的制造方面有广阔的应用前景。PA6T及其共聚物是一类重要的半芳香尼龙材料,PA6T的熔点接近370oC,该温度超过了其分解温度(350oC),因此不适合使用熔融加工途径,进行成型加工,这个问题,可以通过引入第二组分与PA6T进行共聚合,将其熔点降至280oC~320oC之间来解决。PA6T/66就是其中最好的一个例子。与PA6T相比,PA6T/66容易成型加工,其可以直接在工业中应用。因此,PA6T/66是半芳香尼龙领域中,近年来国内外研究开发的热点材料之一。国外已经拥有成熟的合成工艺,制备出了满足不同需求的PA6T/66以及其改性的制品,国内对这类半芳香尼龙的研究还在初步探索阶段。本论文探索了PA6T/66的合成工艺,探讨聚合条件对分子量的影响,研究了PA6T/66共聚物的力学性能以及热性能。首先以水为溶剂合成了PA6T盐,通过盐溶液的pH值来判断成盐反应的终点。对PA6T盐的合成工艺,进行研究,最终确定,成盐温度为50-55oC,合成1mol PA6T盐需要加入溶剂的量为500mL,达到反应终点时,溶液的pH值为7.2。探讨了不同的反应温度、放气时间、抽真空的时间、抗氧剂等对聚合物的相对分子量的影响。确定预聚合反应温度为220oC,放气时间为1.5-2h,反应后期抽真空1h;在此聚合条件下,探讨了不同组分尼龙盐对聚合物的影响,尼龙盐的比例(摩尔比)为PA6T盐/66盐为50/50,加入的抗氧剂为B215,其预聚物的相对粘度最大达到1.42。通过一系列固相聚合工艺的研究,得出最佳固相聚合工艺条件:真空度10Pa,聚合温度为270oC,反应时间为8h,其相对粘度高达2.5,用DSC测试终聚物熔点为300~320oC,结晶温度为235~240oC。用TG测试方法测试其初始分解温度为400oC,其降解为一步降解反应。对不同组分的PA6T/66测试其力学性能,结果表明PA6T/66(50/50)的样品,力学性能最好,拉伸强度为92.1MPa,弯曲强度为116MPa,弯曲模量为2.12GPa,缺口冲击强度为3.1kJ/m2,无缺口冲击实验时样条未断。
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