砜桥杯芳烃/XAD树脂复合材料的制备及其对Rb-Sr分离特性研究

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Rb-Sr等时线法发展至今,已经成为同位素测年的重要方法之一。但由于87Rb与87Sr是同质异位素,利用多接收等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定Sr同位素比值时,87Rb对87Sr的测定干扰无法忽略,严重影响数据的准确性。杯芳烃作为第三代超分子化合物,被应用于多个领域。修饰桥连原子后,砜桥杯芳烃展现出了对金属离子超强的识别作用。Amberlite XAD-7树脂具有大孔径、高孔率以及较大的比表面积等优点,也被用于金属离子的分离。根据课题背景并结合砜桥杯芳烃以及Amberlite XAD-7树脂特点,本文将对叔丁基砜桥杯[4]芳烃负载到活化后的XAD-7树脂孔内,合成了砜桥杯芳烃/XAD-7复合材料(SC4A/XAD-7),通过FT-IR、SEM等表征手段,确认目标产物,并通过元素分析,得到砜桥杯芳烃负载量与时间的关系。本文探究了SC4A/XAD-7复合材料对铷-锶混合体系中铷与锶两种金属离子的静态吸附性能与柱分离性能。主要内容与成果如下:(1)静态吸附实验中,考察了pH、吸附时间、初始金属离子浓度和温度等条件对吸附的影响。实验结果表明:在铷-锶混合体系中,XAD-7树脂对Rb+和Sr2+均没有吸附效果,达不到分离的目标。SC4A/XAD-7对Rb+吸附效果很差,但对Sr2+有较好的吸附效果,在pH=6时吸附量达到最大;吸附热力学研究结果显示吸附过程符合Langmuir模型;360 min时便可达到吸附平衡,吸附动力学研究结果显示吸附过程符合准二级动力学模型;通过计算热力学参数得出,吸附Sr2+的过程是自发放热的过程。通过洗脱实验,发现1×10-5 mol·L-1 HNO3溶液对Rb+和Sr2+洗脱效果的不同。(2)柱分离实验中,考察了流速、pH、温度等条件对Rb+和Sr2+穿透曲线及洗脱剂酸度对两金属离子洗脱曲线的影响。实验结果表明:为了有效的将Rb+和Sr2分离,可将混合溶液pH调节为6,选择流速为0.77 mL/min且操作温度保持在20℃下进行操作,并采用首先使用1×10-5 mol·L-1 HNO3溶液进行Rb+解吸,再使用0.5 mol·L-1 HNO3溶液进行Sr2+解吸的方式,最大程度的回收Sr2+。使用此操作工艺,与原溶液金属离子浓度(均为20ppm)相比,最终洗脱液中Sr2+与Rb+的保留率分别为91.02%与6.8%(浓度分别为18.20ppm、1.36ppm),可实现有效分离。
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