近红外光谱技术以其快速、无损、多组分同时分析的优点而广泛应用于复杂样品分析。近红外光谱主要记录含氢官能团的倍频与合频信息，具有特征不明显、谱峰重叠严重的特点，需要借助化学计量学方法才能进行定性定量分析。同时，近红外光谱吸收较弱，其分析方法的检测灵敏度较低，当待测组分的含’量低于其组成的0.1％时，近红外光谱技术的应用就受到限制。此外，近红外光谱主要来源于化合物中含氢基团基频振动的倍频与合频信息：而金属离子本身在近红外光谱区并没有响应，因此很难利用近红外光谱技术直接定量分析金属离子的含量。金属离子可以与有机化合物结合或利用其与背景中有机组分的相关性，使无机离子利用近红外光谱技术被间接测定。本文针对近红外光谱分析方法灵敏度较低，对金属离子无响应的问题，开展了样品富集与近红外光谱技术相结合用于有机偶氮类化合物及金属离子的定量分析研究。具体内容包括以下几个方面：　　 1、采用强碱性阴离子交换树脂富集饮料中的合成食用色素日落黄，以近红外漫反射光谱直接测定富集有色素的树脂。用34个模拟样品建模，以柠檬黄和胭脂红作为干扰组分，经偏最小二乘回归建模，在0.05010-1.202mg mL-1浓度范围内得到日落黄的校正模型。模型预测结果与参考值之间的决定系数为0.9883，标准偏差为0.0187，表明模型具有很好的稳健性。以此模型定量预测三种不同市售饮料中的日落黄，样品的回收率分别为95.01%、105.80%和99.54%。富集使样品的最小检出浓度达到9.94 ug mL-l。实现了近红外光谱对饮料中微量日落黄的定量分析并提高了近红外光谱技术的检测灵敏度。与现行的色素分析方法相比，近红外光谱法具有快速、简便的优点。　　 2、近年来不断出现的重金属污染事件使水体中重金属污染物监测越来越被重视。纳米羟基磷灰石作为一种生物活性材料用于模拟废水中铅、汞、镉、铬、硒、锌、铜离子的吸附，具有很好的富集效果。将吸附有金属离子的纳米羟基磷灰石直接用于近红外光谱测定并借助偏最小二乘回归建模，得到铜、铬离子以及上述七种离子的总浓度在0.4027-5.148mg g-1、0.3553-4.4716mg-1以及0.06732-0.3444mmol g1浓度范围内的校正模型，三种模型的参考浓度与预测浓度的决定系数分别为0.9873、0.9912、0.9570并用外部检验验证了模型的可靠性。因此纳米羟基磷灰石作为吸附材料可用于模拟废水中微量铜(II)、铬(Ⅲ)离子的定量分析以及模拟废水中汞、铅、铬、镉、硒(Ⅳ)、锌、铜离子总量的定量分析。本研究不仅提出了用近红外漫反射光谱分析多种微量金属离子的定量分析方法，同时提高了近红外光谱在金属离子分析中的灵敏度。作为微量金属离子同时定量分析方法的理论探索，方法具有可行性及实用价值。研究还分析了近红外光谱对多种金属离子预测能力不尽相同的原因，可能是因为纳米羟基磷灰石对不同离子的吸附机理不同。　　 3、重金属离子污染严重威胁着公共健康和生态安全，其中尤以汞(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)离子的危害更为严重，因此环境中汞、铅、镉离子的监测具有重要意义。本实验提出用吸附材料富集模拟废水中的汞、铅、镉离子并直接用于近红外漫反射光谱分析，得到一种模拟废水中微量汞、铅、镉离子的同时定量分析方法。用一步法合成了巯基修饰的镁页硅酸盐( Mg-MTMS)，做为汞、铅、镉离子的高效吸附材料，用于模拟废水中微量汞、铅、镉离子的预浓缩，将负载有不同浓度汞、铅、镉离子的巯基修饰的页硅酸盐直接用于近红外漫反射光谱分析，利用不同金属离子与吸附剂之间作用强度的不同在近红外光谱的微弱变化，借助化学计量学方法，得到三种离子的偏最小二乘定量分析模型，汞、铅、镉三种离子外部验证的决定系数分别达到0.9197，0.9599和0.9861，表明近红外漫反射技术用于模拟废水中毫克每升浓度的汞、铅、镉离子的定量分析的可行性。研究进一步考察了Mg-MTMS在更低浓度的模拟废水中对汞、铅、镉的富集并具有同样的富集效率，因此，高效富集材料联合近红外漫反射光谱作为同时定量分析模拟废水中微量的汞、铅和镉离子的新方法提高了近红外光谱技术的分析灵敏度，方法具有可行性和实际意义。