间苯二酚单苯甲酸酯的合成及试产工艺研究

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间苯二酚单苯甲酸酯是一类重要光稳定剂,作为紫外吸收剂主要用于纤维素塑料和聚氯乙烯中。本论文在文献查阅和传统工艺分析的基础上,结合间苯二酚单苯甲酸酯的生产实际,研究以苯甲酰氯和间苯二酚为原料,液碱为除酸剂酯化合成,然后经提取和重结晶制得产品的生产工艺。其中,重点研究了酯化反应中温度、物料配比、pH值、间苯二酚溶液浓度和反应时间等条件对反应的影响;获得较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15:1、pH值为7.5、反应温度为25℃、反应时间为1.5小时、间苯二酚溶液的浓度为10%,酯化收率为88.6%。研究进一步考察了结晶溶剂配比、温度等对产品质量和收率的影响,经实验评价,选择了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯体积mL:初产物质量g为2.5:1、结晶温度为30℃、结晶收率94%。结合实验的研究结果,对产品的工艺及其工艺参数做了优化实验研究,选取了较适合的工业化生产合成的工艺参数组合,设计了工艺流程。工业化生产实践的检验,生产数据与研究结果一致,系统运行稳定,产品质量和产量达到设计要求,合成工艺在工艺控制、提取和结晶系统设计等方面都取得了一定的创新成果,为生产工艺流程及操作进一步设计优化提供良好的理论指导和研究依据。
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