软磁性高熵合金粉体由于具有良好的高温稳定性、耐腐蚀和抗氧化性以及优异的电磁性能而备受关注并有望成为一类新的电磁屏蔽材料。晶态材料的介电常数远高于其磁导率,电磁波屏蔽（吸收）性能受限。形成非晶/纳米晶相可在降低介电常数的同时提高磁导率,进而提高介电常数与磁导率的匹配度,改善电磁波吸收性能。本工作以传统FeSiAl合金为基础,通过加入Co、Ni和B在提高合金熵值的同时改善非晶形成能力,设计出FeCoNi(Al_0.2Si_0.6B_0.2)高熵合金,并结合熔体快淬和球磨工艺制备合金粉体,研究了不同制备工艺下高熵合金粉体的结构、形貌、电磁参数和电磁波吸收性能。本论文工作主要包含以下三个部分:（1）将FeCoNi(Al_0.2Si_0.6B_0.2)合金通过熔体快淬法制备成条带样品,之后添加无水乙醇将合金条带样品进行球磨10⁵0 h,制备出片状合金粉体。粉体的平均颗粒尺寸为14.7¹7.6μm、长径比为8.2¹4.9;粉体具有BCC纳米晶+非晶相的复合结构,平均晶粒尺寸为6²0 nm;合金粉体表现出软磁特性,饱和磁化强度（M_s）为78.6⁸8.1 emu/g,矫顽力（H_c）为63.3⁷9.5 Oe;合金粉体/石蜡复合样品具有高磁导率、相匹配的介电常数并在X和Ku频段具有优异的吸波性能。合金粉体/石蜡复合样品的匹配厚度（d_m）为1.2².0 mm、最低反射损耗(RL_min)为-38.1^-44.1 dB、有效吸收带宽(Δf_{RL<-10 dB})为2.5³.8 GHz。（2）通过干磨10⁵0 h+加入乙醇湿磨5 h的二步球磨法制备出FeCoNi(Al_0.2Si_0.6B_0.2)片状合金粉体。粉体的平均颗粒尺寸为18.8¹9.8μm、长径比为7.6²0.9;随干磨时间的延长,粉体由BCC+FCC纳米晶/非晶复相转变为完全非晶相;合金粉体表现出软磁特性,M_s为75.8⁷6.6 emu/g,H_c为34.6⁶0.0 Oe;合金粉体/石蜡复合样品的d_m为2.1².9mm,RL_min为-45.9 dB到-34.3 dB,Δf_{RL<-10 dB}为2.6².9 GHz。（3）二步球磨法中干磨时间为10 h的高熵合金粉体经623 K和673 K热处理之后合金内BCC相增加、平均晶粒尺寸增大至10 nm;合金粉体的M_s由89.5 emu/g升高至92.8 emu/g,H_c由62.2 Oe升高到66.6 Oe;合金粉体/石蜡复合样品的f_m分别为16.6、17.7 GHz;d_m分别为1.3、1.2 mm;RL_min分别为-33.7和-21.0 dB。