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本文通过对国内外大量文献的分析,对制备纳米粉体的十多种方法进行了比较。取溶胶—凝胶法和水热法各自的优点,结合形成新的制备方法——胶体水热法。用胶体水热法制备纳米二氧化锡粉体,避免了纯溶胶—凝胶法后期用高温煅烧得到二氧化锡超细粉体时产生的硬团聚现象。 该法包括两步:第一步,应用溶胶—凝胶法制备纯净的浓缩锡酸凝胶。第二步,利用水热脱水法去除凝胶中的结晶水制得纳米二氧化锡粉体。 第一步的实验,对制备凝胶的影响因素进行了锡盐溶液浓度、反应终点PH值、反应溶剂的研究。得出了最佳实验条件:溶液初始浓度30g/100ml,反应终点PH值2.5,反应溶剂采用去离子水。水解终点的PH值越低,凝胶越稳定。同时对凝胶的洗涤机理进行了探讨,得出胶体老化和离心洗涤对去除Cl~-离子有着显著作用。通过差热—差重检测表明所得凝胶反应温度低,具有良好的表面性能。 第二步对水热法制备粉体的特点和机理进行了探讨,对实验中的压力、时间、反应介质对产品性能的影响进行了研究。通过大量的实验检测,确定工艺参数为压力4~6atm、时间4hour时,能够制备出形成软团聚状态产品。通过实验,认为无机物的低表面张力特性并不是消除粉体团聚的主要原因。实验所得纳米粉体与火法煅烧样品相比,产品具有粒径小、粒度分布窄、团聚程度轻等特点,并且为进一步采取措施进行分散提供了可能。 为改善颗粒的分散性,对液相合成纳米粉体普遍存在的团聚以及相应机理进行了探讨。对解决团聚的分散方法进行了评述。实验考察了三种表面活性剂在水热过程中对颗粒的分散效果。考察了在水热过程中表面活性剂对颗粒的分散效果,确定了最佳表面活性剂为:柠檬酸,加入的剂量为:0.05—0.1g/50ml。并采用真空干燥、球磨后续措施对纳米二氧化锡粉体进行进一步的分散。经真空干燥和球磨粉碎后得到团聚程度低,粒度细小均匀,达到纳米水平并具有较好分散性的球形二氧化锡粉体。实验所得纳米二氧化锡粉体与国外同类产品相比较,具有粒径细小、颗粒外形好、粒度均匀和良好的分散性等特点。 进行了公斤级扩大实验,提出了工业化实验中可能面临的制胶、洗涤、固液分离、防腐,干燥和分散等问题,以及对应的解决措施。