二硫化钼是一种新型二维层状结构过渡金属硫化物,其比表面积大,暴露的边缘结构具有吸附氢原子的活性位点,可以降低电化学反应的活化能及加速电子的传递速率,因此,可用作电化学反应中的催化剂。然而,常见的MoS₂电导率差,活性位点数量少,限制了其在催化领域的应用。如何设计暴露更多的活性位点和增强有效电荷的转移速率成为人们研究的焦点。此外,电极向活性位点提供的电子数量与增加的暴露活性位点的数量同等重要,质子或电子的传递直接影响催化系统的析氢效率。机械形变是一种向催化剂活性部位提供电子的有效方式。本论文主要使用水热法制备MoS₂/VO₂异质结复合材料,首先制备具有良好相变特性的VO₂纳米棒,然后将其与MoS₂纳米片复合形成异质结构,可用于研究VO₂的相变特性对MoS₂/VO₂异质结构电催化析氢性能的影响。具体研究内容如下:（1）使用水热法成功地制备出了VO₂（M/R）纳米棒,研究了反应温度和钨掺杂含量对VO₂物相及生长形貌的影响。使用PPMS和DSC对掺钨VO₂纳米棒的电学性能测试,结果表明相变温度约为52℃,相变后电阻降低2个数量级。（2）使用水热法制备出MoS₂/VO₂复合材料,通过调节H₂SO₄浓度和MoS₂的复合含量来研究掺钨VO₂纳米棒上MoS₂纳米片的生长行为。研究发现45 mM的H₂SO₄中生长的MoS₂/VO₂复合材料（MoS₂含量为60%）形貌最佳。XPS测试表明,MoS₂/VO₂复合材料的费米能级与MoS₂纳米片相比下移,价带偏移约0.2eV。MoS₂与VO₂形成了异质结构,这将有利于MoS₂/VO₂复合材料中有效电子的传输。（3）通过电化学工作站对MoS₂/VO₂异质结构的电催化析氢性能进行测试,结果表明:在所有样品中,经过H₂SO₄处理的样品表现出增强的析氢性能。其中45-MoS₂/VO₂（MoS₂含量为60%）复合材料的HER性能最好,其起始过电位为188mV,塔菲尔斜率为93 mV/dec。增强的析氢性能主要归因于处理过的界面存在较多活性位点,同时MoS₂与VO₂之间的协同作用加速了电子的转移速率。此外,VO₂发生相变后,其起始过电位和塔菲尔斜率分别降至99 mV和85 mV/dec。这归因于增强的电荷传输效率以及界面应变对MoS₂电子结构的影响。