三元正极材料因具有比容量高、循环稳定性较好和制备工艺成熟等诸多优点,受到了工业界的认可。但三元正极材料始终受残余锂带来的安全性和稳定性等问题的困扰,为了解决该问题本文从两个方面入手,一方面通过改进有色行业标准中记载的测试方法以更准确控制正极材料合成过程中的配锂量,另一方面通过水洗、NH4H2PO4等处理合成后的正极材料以去除材料中的残余锂。首先通过改进EDTA络合滴定法测定Ni0.6Co0.2Mn0.2（OH）2中的镍钴锰总含量,准确控制锂量的加入以达到控制三元正极材料残余锂的目的。实验解决了按照有色金属行业标准测试前驱体中镍钴锰总含量时滴定过程中褪色的问题,发现缓冲液中NH3会与Ni2+,Co2+和Mn2+发生络合反应,在接近滴定终点时显著影响滴定终点的判断,且NH3和氯化铵的协同作用会导致游离的紫脲酸铵的分解,使其无法指示滴定终点,通过减少加入氨水-氯化铵缓冲液的体积可以解决上述问题。最后通过测试标准镍钴锰溶液,发现当加入2 m L氨水-氯化铵缓冲溶液时,滴定结果准确性和精密度最好。然后合成了不同锂含量（96%～110%）的LiNi0.83Co0.12Mn0.05O2,使用水洗的方法处理以减少合成后的正极材料中的残余锂含量。发现水洗有效降低了正极材料的p H和锂含量,并使得材料形貌变差,部分颗粒破碎。水洗后材料的放电平台变缓,锂含量为98%和102%的正极材料的倍率性能略有下降,锂含量106%的正极材料变化不大。循环测试发现,水洗后锂含量为98%、102%和106%正极材料的容量保持率上升,其中锂含量为106%的正极材料容量保持率上升最多,由43.20%上升到65.41%。另外水洗后锂含量为98%和102%正极材料的放电比容量下降较多,这对材料是不利的。综合来看,水洗对于锂含量为106%正极材料是最有利的。最后使用锂含量为106%的LiNi0.83Co0.12Mn0.05O2做了水洗、干混NH4H2PO4和NH4H2PO4洗处理并与未处理的材料做了对比以探讨几种处理方式的差异。发现处理后的材料形貌均变差,破碎的颗粒增多,使用干混NH4H2PO4和NH4H2PO4洗处理的材料中均检测到了P元素的存在;电化学性能测试发现水洗和干混NH4H2PO4处理的正极材料大电流密度下的放电平台更平缓,NH4H2PO4洗处理的正极材料在20 m A·g-1和40m A·g-1的电流密度下拥有最好的放电比容量,但当电流密度≥100 m A·g-1时性能变差。综合来看水洗处理是这几种材料中最优的选择。