栀子果中栀子油、栀子黄色素、栀子甙和绿原酸的提取与精制工艺

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栀子果含有栀子油、栀子黄色素、栀子甙和绿原酸等多种活性成分。栀子油中富含的亚油酸是一种很好的食用油,且具有镇静、催眠和抗惊厥作用;栀子黄色素是一种优质的天然食品添加剂和工业染料;栀子甙具有保肝利胆和杀菌消炎的作用;绿原酸具有抗氧化、清除自由基、抑制突变和抗肿瘤等多种独特的生理功能。因此,栀子果的高效综合利用成为研究热点。本文通过单因素实验和正交试验优化了溶剂浸提法提取栀子油的工艺;研究了栀子黄色素的提取和大孔吸附树脂纯化工艺;采用大孔吸附树脂法从提取色素后的废液中分离出高附加值的有效成分栀子甙和绿原酸,对栀子资源的综合开发利用和环境保护等方面有着重要意义。主要研究结果如下:1溶剂浸提法提取栀子油的优化工艺为:90℃~120℃的石油醚为提取剂、原料颗粒度60目、固液比1:6、提取温度100℃、提取时间1.5 h、提取级数2级,在此条件下栀子油的提取率达到99.13%,收率为19.46%。2栀子黄色素、栀子甙、绿原酸的提取工艺条件为:60%的乙醇水溶液为提取剂、固液比1:10、提取温度60℃、提取时间1.5 h、提取级数2级,在此条件下栀子黄色素的提取率达到93.70%,色价65.34,OD值为2.14。同时栀子甙和绿原酸的提取率分别为90.90%和85.72%。3 HPD-300型大孔吸附树脂精制栀子黄色素的吸附工艺条件为:常温下进行吸附,上样液为水溶液,上样液浓度为440 nm处总吸光度值在40~80之间,吸附流速2 BV/h,上样量为15 BV。洗脱工艺条件为:用3 BV的去离子水洗去水溶性杂质以及部分栀子甙和绿原酸,再用6BV~7BV浓度为15%的乙醇溶液洗脱栀子甙和绿原酸,然后用3 BV浓度为85%的乙醇水溶液洗脱栀子黄色素,洗脱流速1.5 BV/h,栀子黄色素洗脱率为97.24%。洗脱液浓缩干燥,所得栀子黄色素产品色价为421.5,OD值为0.23。HPD-300树脂使用5次后可以对其再生,再生后性能没有明显的降低。4废液中分离栀子甙和绿原酸较为合适的工艺条件为:常温下吸附,将栀子黄色素洗脱废液浓缩3倍,上样量为浓缩栀子黄废液15BV,吸附流速2 BV/h。栀子甙和绿原酸较佳洗脱条件为:洗脱流速1.5 BV/h,用3 BV的去离子水洗去其他水溶性杂质后,再用3 BV的pH为6的35%乙醇溶液洗脱栀子甙;然后用3 BV的pH为2的35%乙醇溶液洗脱绿原酸。栀子甙洗脱液和绿原酸洗脱液经浓缩干燥后得到淡黄色的栀子甙和绿原酸产品。本研究采用两次二级提取和两次大孔树脂吸附法精制,可以分别得到栀子油、高质量的栀子黄色素、栀子甙和绿原酸四种产品,为工业化综合利用栀子果提供了理论基础和参考依据。
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