本文利用双空间法（倒易空间和正空间）：X-射线粉末衍射结构分析（PXRD）和对分布函数（PDF）微结构分析技术,对固相合成的稀土钨酸盐无机发光材料,Y2WO6:Eu³⁺, LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂和KEu（WO₄）₂进行了结构与发光性能的关系研究。PXRD用于研究结晶状态下的物质的粉末晶体结构,通过对衍射数据的指标化、空间群确认、结构因子提取、直接法结构解析the Direct Method或charge flipping方法、Rietveld结构精修等步骤对未知结构无机粉末材料进行解析分析。我们利用添加矿化剂的固相反应方法,合成了Y2WO6和Y2WO6:Eu³⁺两种无机稀土发光材料。通过PXRD方法确定Y2WO6的晶体结构,并用Rietveld结构精修Y2WO6:Eu³⁺的Eu³⁺的晶格占位。Y2WO6结构是由立方[Y08]、三棱柱[W06]、和三棱柱[Y06]三个多面体相互共边组成。Y³⁺在Y2WO6结构中占据两个格位2a和2c（Wyckoff位置）。而Eu³⁺大部分占据在2a位置,原因是2a位置的立方配位[YO8]的Y-O键长比三棱柱配位[W06]的Y-O键要长,故导致键强弱,属易掺杂位。此材料能在紫外和蓝光区域激发下,都能使Eu³⁺发出很强的红光。晶体结构和荧光光谱分析结果,这个现象是由于Eu³⁺主要占据了的2a位置,这个位置属于立方配位[Y08]。PDF用于研究液态、玻璃态、其他非晶态结构和有无序的结晶结构。由于传统的结晶学结构分析只考虑了布拉格峰的积分强度和位置,不能揭示由无序引起的弥散散射（包含微区结构信息）,所以在研究由于掺杂对稀土发光离子微环境的影响,PDF分析是有力的工具。此课题同样利用固相法合成了LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂和KEu（WO₄）₂三个无机稀土发光材料,Rietveld结构精修确认,三个结构分别为LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂为四方晶系,KEu（WO₄）₂为单斜晶系。通过荧光光谱分析LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂有着同样的发光性质,即能隙宽度和能量转移的效率致,归结到晶体结构,可以说掺杂未对Eu³⁺配位环境产生影响。但是KEu（WO₄）₂在紫外区域的激发光谱要比LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂强,我们从结构上发现,是由于KEu（WO₄）₂的Eu-O-W的键长接近180°,然而,LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂只有140°。显然LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂要比KEu（WO₄）₂能量传递效率低,也就是说前两者的超交换作用要比后者小。另外,我们发现KEu（WO₄）₂的超敏跃迁峰要比LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂的超敏跃迁峰宽,还有就是KEu（WO₄）₂的斯托克位移要比LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂的斯托克位移大1nm,从PDF微结构分析发现,结合键价理论说明了这个现象主要由于KEu（WO₄）₂的Eu-O键长要比LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂的Eu-O键短的缘故。LiEu（WO₄）₂, NaEu（WO₄）₂的Eu-O是相同的,而且配位数也相同,导致了配位环境也相同。由于粉末结晶学认为晶体是完美的周期性对称的,得出的是完美周期性结构。但是,就是在T=OK时,由于布朗热运动,完美周期性结构也会偏离周期性位置。所以,当由于掺杂等引起的结构偏移周期性和缺陷或者晶格动力学是非谐函数情况下,往往对S（Q） （Q=4πsinθ/λ）做一个简单的傅里叶变换的PDF分析比粉末衍射谱含有更多的信息。本文通过PXRD和PDF双空间法揭示了完美周期性结构和微区结构和发光性质的相互关系,对设计和改进稀土发光材料有着一定的指导作用。从上述讨论中,我们可以推断出,立方配位环境有助于长波长激发特性。碱金属掺杂对于发光性能没有影响,只有选择基质有显著超交换作用和立方的配位环境,才能预测到有效的能量传递,得到发光强度强的稀土发光材料。