导电聚合物与纳米无机粒子的复合材料是一种新兴的材料研究方向,所得复合材料兼具导电性和无机纳米粒子的性能,并且囊括了导电聚合物和纳米无机粒子的各项优点,同时,聚合物将纳米无机粒子进行包覆,有效地防止了纳米粒子由于其极高的表面活性而易发生团聚的缺点。本文中采用的纳米无机粒子四氧化三铁（Fe₃O₄）是一种重要的反尖晶石铁氧体,是目前应用最为广泛的软磁性材料之一。导电聚合物采用了导电性能优良的聚合物材料聚苯胺（PANI）,其以良好的环境稳定性,单体原料价格低廉、独特的掺杂机理、合成方法简单并且产量高、分子结构多样化等优点逐渐成为导电聚合物领域的研究重点。实验所合成的Fe₃O₄/PANI复合材料将在电磁屏蔽和微波研究中有着重要的发展前景。本实验最终要得到的产物是Fe₃O₄/PANI纳米复合纤维,这一过程的实验主要通过静电纺丝技术来实现。静电纺丝技术因其实验条件简单以及设备低廉而逐渐成为制备纳米纤维中一种较为普遍的技术,它能连续得到直径分布均匀的一维纳米纤维。但是PANI由于其分子量低和难溶的缺点,直接以其溶液纺丝难度太大,为了改善这一缺陷,本文将PANI与其他聚合物进行复合后以提高其纺丝性能。由于PANI中掺杂了纳米Fe₃O₄,这就实现了纳米纤维的电、磁性能复合。本文主要的实验方法是在苯胺微乳液聚合过程中,加入Fe₃O₄纳米粒子进行原位聚合,这样能克服PANI与无机粒子难于均匀混合的不足,并且利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）的功能,使Fe₃O₄纳米粒子能够更好的被聚苯胺包覆,实验中还以HCl为掺杂酸,正丁醇为助乳化剂,在过硫酸铵（APS）为引发剂,这种试验方法能够可得到结构规整、稳定性好、有机溶剂溶解性能良好、电导率高的Fe₃O₄/ PANI,这样极大的解决了Fe₃O₄/PANI难溶难熔的特点,改善了其加工性能。随后,将Fe₃O₄/PANI与聚丙烯腈（PAN）配制成纺丝液,因为PAN的存在极大的提高了PANI溶液的纺丝性能,通过静电纺丝能够得到形貌和各项性能都比较理想的纳米纤维网。Fe₃O₄/ PANI复合纤维材料将在电极材料、传感器、微波吸收等领域有着极大的发展潜力。本文主要通过高分辨透射电镜（HRTEM）、红外（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、吸波性能测试Fe₃O₄/聚苯胺复合材料性质进行了一系列表征方法测定结果证实:合成了具有核-壳包覆结构的复合材料,并且采用网络分析仪对复合材料的电磁性能进行了分析。然后将得到的纳米复合粒子与聚丙烯腈在N,N-二甲基甲酰胺中混合成纺丝液,通过静电纺丝制备出纳米纤维。通过透射电镜、扫描电镜（SEM）、热重分析（TGA）等方法对纤维的形貌及热性能也做了相应的研究。