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该课题针对通用聚氯乙烯树脂存在的抗冲击性能低、热稳定性差的弊端,采用纳米碳酸钙特殊改性技术,在原位聚合的基础上引入接枝共聚技术及先进的倒加料工艺,促使纳米碳酸钙在氯乙烯单体中均匀分散,生产高强高韧纳米PVC复合树脂。该研究在浙江大学、四川大学联合指导下,形成年产3万吨产业化规模,其工艺创新性突出,技术水平处国内领先。该树脂的抗冲击性能较普通树脂提高2倍以上。树脂塑化性能好、成本低,所得制品抗冲击性能大大提高。有效地提升现有PVC树脂的市场竞争力。
课题采用正交试验法对纳米CaCO3的改性工艺进行了研究,探讨了改性剂种类、改性剂用量、乳化温度、乳化时间和保温时间等因素对纳米CaCO3表面改性的影响,并优化出了最佳操作工艺条件:改性剂为JN-36、其用量为1.5%(质量分数)、乳化温度为60℃、乳化时间为60min和保温时间为45min。考察了纳米CaCO3浆料的贮存稳定性,结果表明,优化条件下制得的纳米CaCO3浆料的稳定性好,4周内外观、粘度和细度均无变化。
小试由我公司技术人员同浙江大学高分子工程研究所在浙江大学国家重点实验室中进行,在对改性纳米碳酸钙进行结构表征基础上,研究表面改性对纳米碳酸钙在氯乙烯(VCM)相中分散的影响,并采用接枝聚合和原位悬浮聚合制备纳米PVC复合树脂。通过研究纳米碳酸钙对聚合动力学、成粒过程、PVC分子结构、树脂颗粒形态和复合树脂力学性能的影响,为工业化生产提供了依据。
工业化试验在我公司30m3釜中进行。采用倒加料工艺即先加入改性纳米碳酸钙再加入氯乙烯单体,使改性的纳米碳酸钙能够良好的分散于单体中。部分VCM单体吸附于纳米碳酸钙中,在达到一定温度后,在引发剂的作用下,纳米碳酸钙的表面改性剂和VCM单体发生接枝共聚反应借助原位聚合作用下,生成高强高韧纳米PVC复合树脂。
由于目前尚无高强高韧纳米PVC复合树脂的国家和行业标准,在确定了其生产工艺和配方并投入工业化生产之后,我公司参照有关标准,并根据该产品的特性制定出了本企业产品标准(Q/XSTZ01-2005)。该标准规定了该产品的试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输要求。经石河子市质量技术监督局备案,作为组织生产和检验产品质量的依据。该标准由安志明、张云洁负责起草,从2005年1月开始实施。