随着我国渔业养殖规模的快速发展和扩大,养殖区兽药和饲料的使用量也随之增长;陆地种植、养殖等农业活动中大量使用的农药、兽药也会通过陆源输入进入水环境中。水体中的营养盐和各类污染物会引发水华和赤潮,产生藻毒素进而产生贝毒素,这些有机污染物会导致养殖水体污染严重,影响水质安全、水产品安全和水生生态系统平衡,还会通过食物链传递威胁着人类健康。因此,养殖水环境中农药、兽药和生物毒素等有机污染物的多残留分析技术及其复合污染状况的研究具有重要理论意义和应用价值。本研究以362种农药、106种兽药和39种毒素为目标物,运用GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometery）和 LC-MS/MS（Liquid-Chromatography coupled with tandem Mass Spetrometry）检测技术,LLE（Liquid Liquid Extraction）和SPE（Solid Phase Extraction）萃取净化前处理技术,建立养殖水体中多种类有机污染物灵敏、可靠的高通量分析方法,并应用于实际养殖水环境的分析监测。主要的研究内容和结果如下:1.目标农药、兽药和生物毒素色谱-质谱分组快速检测体系的建立运用GC-MS和LC-MS/MS检测手段,通过优化色谱柱、色谱分离条件、质谱参数、定容溶剂和滤膜类型等,建立了目标农药、兽药和毒素分组分析的仪器检测方法。根据目标物的极性差异,245种中弱极性农药选用GC-MS检测,262种强极性农药、兽药和毒素选用LC-MS/MS检测。在最优条件下,所有目标物在一定浓度范围内线性良好,线性相关系数（R2）在0.9900～0.9999之间;GC-MS目标物的仪器检出限在0.5～10μg/L之间,LC-MS/MS目标物的仪器检出限在0.005～1.0μg/L之间。本部分建立的分组检测体系适用范围宽、灵敏度高、检测速度快,可在10h内完成一个样品中所有目标物的检测。2.典型养殖水环境中目标农药、兽药和生物毒素同时分析的前处理方法以湖水和海水为基质,通过优化固相萃取柱、洗脱溶剂、水样pH、穿透体积和Na2EDTA添加量等前处理条件,采用同位素替代物法定量,建立了典型养殖水体中507种目标农药、兽药和毒素的高效前处理方法。在最优条件下,进行了 10 ng/L、50ng/L和100ng/L三个不同浓度下的基质加标回收实验,并对基质效应进行了评估。GC-MS测定的农药项目:（1）湖水中回收率在60%～120%之间的目标物分别有84.9%、90.2%和92.2%,相对标准偏差（n=4）分别在1.3%～24.6%、0.2%～21.7%和0.7%～26.5%之间。（2）海水中回收率在60%～120%之间的目标物分别有85.7%、89.4%和93.1%,相对标准偏差（n=4）分别在1.4%～27.0%、1.2%～24.2%和0.4%～23.6%之间。方法检出限在0.2～10 ng/L之间。LC-MS/MS测定的农药、兽药和毒素项目:（1）湖水中回收率在60%～120%之间的目标物分别有95.0%、95.4%和97.3%,相对标准偏差（n=4）分别在0.5%～21.1%、0.5%～14.0%和 0.8%～13.0%之间,基质效应在-50%～50%之间的目标物占总目标物的84.0%。（2）海水中回收率在60%～120%之间的目标物分别有96.6%、97.7%和96.9%,相对标准偏差（n=4）分别在1.3%～15.6%、2.1%～19.3%和1.5%～14.8%之间,基质效应在-50%～50%之间的目标物占总目标物的80.9%。方法检出限在0.01～2.0ng/L之间。本部分建立的前处理方法灵敏、可靠、快速,可充分满足水中痕量农药、兽药和毒素的检测要求。3.典型养殖水环境中多种类农药、兽药和生物毒素高通量分析方法的初步应用和效果评价运用以上建立的高通量分析方法,对福建省宁德市三都澳青山岛养殖区的表层海水进行了监测。结果显示:（1）共检出14类25种农药、7类9种兽药、1种藻类毒素和1种贝类毒素。（2）各站位均检出较高浓度的传统农药,如氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类和有机磷类农药;同时,丙烯酸酯类、激素类、新烟碱类、唑类等关注度较低的新型农药也有检出。（3）除磺胺类、喹诺酮类和四环素类等常用抗生素外,金刚烷胺、呋喃西林代谢物的衍生物、甲硝唑等敏感兽药也有检出,值得关注。（4）完成1个水样分析所需时间为13 h,在24 h内可完成6个养殖水样的分析,验证了本方法准确、可靠、快速的高通量分析的特点。本研究结果为养殖水环境中多种类有机物的复合污染监测、水质安全风险评估和渔业可持续发展提供了可靠的技术手段和科学数据。