【摘 要】
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在碳纳米管中空管腔内填充氧化剂,将碳纳米管作为可燃剂,从而可以形成一类新型的纳米复合含能材料。本文选择硝酸钾作为氧化剂,根据毛细作用原理,采用一步法和两步法将硝酸钾
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在碳纳米管中空管腔内填充氧化剂,将碳纳米管作为可燃剂,从而可以形成一类新型的纳米复合含能材料。本文选择硝酸钾作为氧化剂,根据毛细作用原理,采用一步法和两步法将硝酸钾填充进碳纳米管的中空管腔内。一步法是指碳纳米管的开口和填充同步进行;两步法是指先将碳纳米管开口,再进行填充。其中两步法包括室温搅拌法、超声法、熔融法。利用X射线衍射、透射电镜、红外光谱、差示扫描量热法和热重分析对制备的样品进行了表征。针对不同制备方法,探索了硝酸钾溶液的浓度、反应时间和真空条件对填充效果的影响。主要的研究结果如下:(1)经过浓硝酸处理后在碳纳米管表面引入了羟基等亲水性基团,从而提高了其在水溶液中分散性,有利于硝酸钾溶液通过毛细作用进入碳纳米管的中空管腔。(2)硝酸钾溶液的浓度和反应时间是影响填充效率的重要因素。硝酸钾溶液浓度越大填充率越高,反应时间越长填充率越高。真空条件对填充率的影响不大。(3)通过XRD、TEM、IR分析表明一步法在饱和硝酸钾溶液中制备的样品在碳纳米管的中空管腔内填充有硝酸钾,而且结晶性较好,填充物不仅有不连续的颗粒,也形成了连续的纳米线,最长的纳米线长度约为250nm。室温搅拌法在饱和溶液中制备的样品在碳纳米管的中空管腔内也填充有不连续的硝酸钟晶体颗粒,最长的长度接近60nm。与一步法和室温搅拌法相比,熔融法和超声法制备的样品的填充效果较差。(4)通过DSC分析表明一步法在饱和硝酸钟溶液中制备的样品的反应放热焓为15738.82J·g-1,室温搅拌法在饱和硝酸钾溶液中反应48h制备的样品的反应放热焓为9583.76J·g-1。通过TG分析可知,样品在氧化还原反应中产生约30%的失重。(5)一步法在饱和硝酸钾溶液中制备的样品及室温搅拌法在饱和溶液中反应48h制备的样品的填充率较高。
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