γ-In2Se3溶液相调控合成和机理研究

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本论文的研究目标是探索和发展一种新的溶液相合成γ-In2Se3纳米材料的简单方法。研究中以乙醇溶剂热为体系研究不同反应条件对所制备γ-In2Se3纯相,切顶角六方双锥、球花多级结构的γ-In2Se3的形貌影响,并通过对所制备产物的进行表征和分析,探明球花多级结构的γ-In2Se3生长机理。主要内容总结如下:1.以四水合氯化铟,硒粉,乙醇为原料,在220 oC下反应20 h可以得到纯相的γ-In2Se3。反应温度,反应时间,反应物原料比例和浓度对产物的纯相合成影响较大。当InCl3: Se粉的比例为1 : 1时产物不仅有γ-In2Se3,还有β-In2Se3和InSe;InCl3: Se粉的比例为2: 3时,产物是γ-In2Se3和Se的混合物;高的InCl3: Se粉的比例(4: 1)有利于得到纯相;温度低于220 oC时,Se粉未能完全反应;时间少于12 h时产物中也有硒粉未反应完全。此外还考察了加入其它反应溶剂,柠檬酸和聚乙二醇对产物形貌影响。2.在抗坏血酸的辅助下,以四水合氯化铟,硒粉220 oC下反应20小时首次合成出球花多级结构的γ-In2Se3。在该体系里,抗坏血酸同时作为还原剂和吸附剂。SEM, TEM和HRTEM等结果表明,球花多级结构的γ-In2Se3是由六方相γ-In2Se3纳米片组装而成。详细的时间追踪实验表明,球花多级结构是有普通球状的In2Se3通过Ostwald熟化转变而来。反应体系中的抗坏血酸的量和氯化铟的量对产物形貌的影响也做了仔细的研究。最后通过还通过将产物制备成膜测试了其电学性质,膜的电导率为2.6×10-6 S cm-1
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