四乙氧基硅烷的绿色合成工艺研究及设计

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四乙氧基硅烷,俗称正硅酸乙酯,是一种重要的硅有机化合物。目前,广泛用于工业生产四乙氧基硅烷的生产工艺是四氯化硅法工艺。但此工艺因副产氯化氢气体,极易造成环境污染;同时受四氯化硅的来源日益减少,价格上涨等因素的影响,被新工艺替代已成必然趋势。本文提出以硅粉为原料,通过硅粉甲氧基化生成四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷酯交换生产四乙氧基硅烷的新工艺。此工艺不产生副产物,无毒害,是一种四乙氧基硅烷生产的绿色合成工艺。首先,以甲醇钠为催化剂实现硅粉直接甲氧基化反应合成四甲氧基硅烷。本文结合动力学模型研究,通过实验探讨了不同催化剂配比、甲醇流量、硅粉粒度、温度等条件对反应的影响。研究表明,乙二醇丁醚与甲醇流量体积比为3.3;甲醇不仅参与反应,过量的甲醇还能蒸发夹带出四甲氧基硅烷,以保持反应体系的连续性;小颗粒的硅粉有利于反应进行。其次,在一定的温度范围内,进行了反应动力学研究,建立反应的动力学模型,可以得出升高温度有利于反应的进行,并得到k=1.38×1016·e-19964/T。本文使用该模型对四甲氧基硅烷生成量及四甲氧基硅烷在反应釜中的累积量进行模拟计算,为反应工艺的设计奠定了基础。第三,对四甲氧基硅烷和乙醇的酯交换平衡反应进行了实验研究。研究表明,高温和甲醇钠催化可以有效促进酯交换反应的进行,平衡是影响酯交换反应的关键因素。第四,通过改变乙醇配比的酯交换实验,分析并计算出酯交换反应的反应平衡常数;获得酯交换塔釜甲醇含量与产品质量标准对照表;并模拟计算出产品质量标准与酯交换塔塔板数的关系。第五,分别模拟计算了酯交换塔塔顶甲醇含量以及乙醇流量与塔板数的关系,为整体工艺的设计提供了理论依据。最后,进行了年产5000吨四乙氧基硅烷生产工艺的基础设计,完成了带控制点的工艺流程图、物料衡算图、平面布置图;根据物料衡算和能量衡算,对主要设备进行了选型设计。
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