广东紫珠化学成分及毛子草质量标准研究

来源 :江西中医药大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:enginery_puppet
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本论文包括广东紫珠化学成分研究及毛子草质量标准研究两部分。广东紫珠(Callicarpa kwangtungensis Chun)为马鞭草科(Verbenaceae)紫珠属(Callicarpa L.)植物。该药材现收载于2015年版《中国药典》一部,其主要药用部位是干燥的茎枝和叶,具有清热解毒,散瘀,收敛止血之功效。可用于外伤出血,衄血,吐血,咯血,便血,崩漏等症状;临床常用于治疗各种妇科疾病,如腹腔炎、盆腔炎、宫颈炎等,并且具有显著的疗效。本论文对广东紫珠的化学成分进行研究,通过多种柱层析方法分离得到46个单体化合物,应用各种光谱学方法进行结构鉴定,分别鉴定为:5,7,2’,6’-四羟基黄酮(1)、山柰酚(2)、5,7-二羟基-3,4’-二甲氧基黄酮(3)、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(4)、槲皮素(5)、二氢槲皮素(6)、2,3-dehydrosilychristin(7)、silychristin A(8)、silybin A(9)、iso silybin A(10)、isosilybin B(11)、2,3-脱氢水飞蓟宾(12)、染料木苷(13)、大豆苷(14)、3’-甲氧基葛根素(15)、葛根素(16)、(7R,8S)-3-methoxy-3’,4,9-trihydroxy-4’,7-epoxy-8,3’-neolignane-1’-carboxylic acid(17)、(7R,8R)-3-methoxyl-4,9-dihydr oxy-3’:7,4’:8-diepoxyneolignan-1’-carboxylic acid methyl ester(18)、丁香脂素(19)、杜仲树脂酚(20)、(7R,8S)-3,5’-dimethoxy-4’,7-epoxy-8,3’-neolignane-5,9,9’-tri ol(21)、(2S,3R)-methyl 7-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(hydroxyme thyl)-2,3-dihydrobenzofuran-5-carboxylate(22)、curcasinlignan B(23)、(+)-eryth ro-7-O-ethylguaiacylglycerol(24)、(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside(25)、3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-1-(E)-propenyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]propyl-β-D-glucopyranoside(26)、香草醛(27)、丁香酸(28)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(29)、对羟基苯甲醛(30)、icariside C5(31)、(3S,6E,10R)-10-β-D-吡喃葡萄糖-3,11-二羟基-3,7,11-三甲基-1,6-二烯(32)、(6S,9R)-长寿花糖苷(33)、lanceolatin A(34)、19α-羟基熊果酸(35)、2α,3β,19α,23-四羟基-齐墩果-12-烯-28-酸(36)、蔷薇酸(37)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸(38)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(39)、3,4,5-三甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(40)、松果菊苷(41)、江藤苷(42)、毛蕊花糖苷(43)、连翘酯苷B(44)、alyssonoside(45)、β-腺苷(46)。化合物17~18为新化合物,1、6~8、13~16、19~26、33、35~36、38~39、46为首次从紫珠属植物中分离得到,化合物27、37、41为首次从广东紫珠中分离得到。毛子草(Incarvillea arguta)为紫葳科(Bignoniaceae)角蒿属(Incarvillea L.)植物,常以干燥或新鲜全草入药。该药材收录于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版:毛子草/结石草)和《云南省中药材标准(第四册,彝族药)》(2005年版:两头毛/利拉维)。毛子草是我国彝族、苗族、普米族、藏族等少数民族常用中草药,具有消炎止痛、活血散瘀、祛风除湿之功效,临床应用以治疗肝炎、结石病等疾病为主,且具有显著疗效。根据毛子草化学成分及其活性成分的研究表明,萜类为毛子草中主要活性成分,本论文利用薄层色谱法对毛子草中的齐墩果酸进行了定性鉴别,优化了毛子草TLC鉴别方法。环烯醚萜类成分车前醚苷为该药材治疗胆石症的主要活性成分,本文建立了毛子草中车前醚苷的HPLC含量测定方法。车前醚苷的含量测定方法:CAPCELL PAK C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;乙腈-水(10:90)为流动相;检测波长为244 nm;流速为1.0 ml/min。结果显示,车前醚苷的进样量在0.0438~0.5259μg范围内,峰面积与进样量之间呈现良好的线性关系,回归方程:Y=36.2910X+0.1667,相关系数R2=0.9999(n=6)。通过稳定性、精密度、重现性、回收率等方法学验证的考察,表明该方法准确、简便、重现性好,可作为车前醚苷的定量检测方法。此外,本论文还对19批毛子草药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行了测定,制定了合理的检查限度。
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