随着光通信和光电子技术的发展,具有非线性功能的分子材料受到了广泛的关注。其中,三阶非线性光学（NLO）材料因其光通信、光交换、光数据存储、光限幅等众多领域的潜在应用而受到越来越多的关注。在这些材料中,金属配合物被认为是良好的三阶非线性光学材料,虽然配合物的合成条件有时较为苛刻,但由于金属离子的存在它们通常表现出多样的空间结构和丰富的电子特性,这极大地提升了它们的非线性性能。但通过将金属配合物与其它材料复合来提升其三阶非线性性能得例子还很少见。因此,将配合物与其它具有非线性性能的有机/无机材料进行复合来提升材料非线性性能的研究具有重要意义。本论文首先选取了两个具有良好三阶非线性光学性能的偶氮苯配合物,该配合物具有较大的π电子共轭体系,N=N双键的存在也为分子中的电子流动提供了良好通道。随后,我们将偶氮苯配合物上与具有良好电子传输能力的PANI复合以实现偶氮苯配合物和PANI之间的高效电子传递,制备具有良好三阶非线性性能的复合材料。最后,我们将偶氮苯配合物及其与PANI的复合物与高分子聚合物相互掺杂制作成复合膜,来研究复合膜的三阶非线性。本论文研究主要包括以下三个部分:（1）首先我们以偶氮苯衍生物H2L为配体合成了两个配合物1和2,并将这两个偶氮苯配合物分别与纳米PANI复合,得到了复合物PNAI@1和PNAI@2,并利用X-射线粉末衍射、热重分析和红外光谱对复合物的结构以及纯度进行了相关的测试。在此基础之上利用SEM和EDS Mapping对复合物的形貌大小和元素分布进行表征,最后我们利用电化学分析和EPR实验了解了 PANI对复合物光电性能的提升。实验结果表明PNAI与配合物1和2成功完成复合且复合物具有良好的光电性能。（2）我们将配合物1和2及其与PANI的复合物与高分子聚合物PVA和PMMA进行掺杂得到了复合膜,并利用X-射线粉末衍射、热重分析和紫外-可见漫反射光谱对复合膜进行了表征。此外,还利用SEM和EDS Mapping对复合膜的形貌和元素分布进行表征。实验结果表明微晶1和2及其与聚苯胺的复合物PNAI@1和PNAI@2已经成功掺杂进PVA和PMMA基体中,而且保持着它们原有的结构。（3）最后,我们通过皮秒Z-扫描技术对这几种复合膜的非线性光学响应进行了分析,结果表明将微晶1和2与高分子聚合物掺杂制作成复合膜后的非线性信号与溶液状态下1和2的非线性信号一致,都具有的反饱和吸收和自散焦折射性能。但值得一提的是,与溶液状态下的1和2相比,复合膜的三阶非线性系数提升了近两个数量级。PNAI@1和PNAI@2的复合膜也具有反饱和吸收行为,且PANI的加入也一定程度地提升了材料的非线性吸收性能。神奇的是,PANI的加入使材料内部电子云排布发生改变,从而导致配合物1和2由原来自散焦折射转化为自聚焦折射。同时,PVA和PMMA两种高分子聚合物基底对化合物的非线性性能也有不同的影响。