镍铁渣-气凝胶制备多孔材料成型工艺及其性能研究

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镍铁渣是镍冶金工业生产中的副产品,以江苏沿海为例,每年将产生1000万t以上的镍渣。由于镍渣含有较多的Mg O并且凝胶活性较低,限制了其在水泥建材行业的大量应用,据统计,镍渣的现有利用率仅为8%-15%。为进一步提升镍渣的利用率,本文以镍铁渣为原料,通过与气凝胶复合制备镍渣多孔陶瓷,探究了气凝胶注模法、复合发泡法两种工艺对多孔陶瓷性能的影响,最后,为解决多孔陶瓷脆性问题,探究氧化锆对多孔陶瓷相变增韧的影响,研究内容如下:利用工艺凝胶注模法制备了镍渣-气凝胶多孔陶瓷,以SiO2气凝胶为凝胶剂,镍渣和高岭土为原料,详细研究了原料的配比、分散剂用量和固含量对气凝胶注模法制备多孔陶瓷密度、抗压强度、孔隙率及微观结构的影响。研究表明,一定量的镍渣能够起到降低液相软化点的作用,降低多孔陶瓷的密度并提高孔隙率,分散剂的加入能够更好地分散陶瓷粉体,提升抗压强度,通过提升固含量能够致密化陶瓷。当镍渣掺量为55%,分散剂掺量为2%,固体含量为60vol%时,所制备的样品性能最佳,密度为430kg/m~3,抗压强度为1.1MPa,孔隙率为80.1%,多孔陶瓷主要晶相为堇青石和钙长石。为了解决多孔陶瓷孔径单一的问题,采用工艺复合发泡法制备了具有多级孔结构的镍渣-气凝胶多孔陶瓷,探究了化学发泡剂种类及掺量、助熔剂掺量和物理发泡剂SiO2气凝胶掺量对多孔陶瓷性能的影响。研究表明,相比于化学发泡剂炭黑,以碳化硅为化学发泡剂,不会引起二次致密,硼砂的加入能够降低Mg O-SiO2-A12O3体系中的氧化物形成共熔点的温度,促进堇青石和钙长石的生成,在高温下SiO2气凝胶纳米颗粒的粒径能够生长,从而在液相中占据一定的体积,形成介孔,这些介孔与碳化硅形成的大孔能够形成大孔-介孔的多级孔结构。当碳化硅掺量为3.2%,硼砂掺量为10%,SiO2气凝胶掺量为0.2%时,多孔陶瓷的密度为200kg/m~3,孔隙率为83.1%,抗压强度为0.4MPa。为解决多孔陶瓷的脆性和强度问题,通过掺入氧化锆颗粒对镍渣-气凝胶多孔陶瓷进行增韧。研究了烧结温度、保温时间和氧化锆掺量对样品密度、孔隙率、力学性能及微观结构的影响。研究表明,在烧结温度为1020℃,保温时间为120min时,氧化锆的掺量为0.6%时,样品性能最优,通过SEM可以看出加入氧化锆能够在高温下镶嵌在生成的陶瓷的堇青石和钙长石晶相中,形成钉子效应,从而在受到集中应力时能够吸收部分断裂能来增强多孔陶瓷的抗压强度、抗折强度和断裂韧性。此时多孔陶瓷的抗压强度为0.7MPa,抗折强度为0.43MPa,断裂韧性为5.11MPa·m1/2。
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