微波辅助干法制备羧甲基淀粉及其性能的研究

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羧甲基淀粉是一种以原淀粉为原料经过醚化所得的阴离子型变性淀粉,具有良好的水溶性、凝沉性以及冻融稳定性等。羧甲基淀粉的制备工艺一般分为湿法和干法,干法具有能耗低、环保等优点,结合微波加热技术可以有效缩短生产周期。本文以玉米淀粉为原料,一氯乙酸为醚化剂,NaOH为催化剂,采用微波辅助干法成功制得羧甲基淀粉,并进行交联复合改性,对所得产品进行了理化性质、结构及絮凝效果的研究,得出以下结论:(1)微波辅助干法制备羧甲基淀粉的最佳工艺条件为:NaOH与醚化剂摩尔比3.10,体系含水量20.54%,辐射时间6.38min,平均功率320W,此参数下制备的羧甲基淀粉取代度为0.21,反应效率为85.48%。微波辅助干法反应速率快,反应5-9min即可完成干法反应2-5h所达到的取代度和反应效率。(2)与玉米淀粉相比,微波干法羧甲基淀粉与干法羧甲基淀粉的透光率、凝沉值、冻融稳定性、抗酶解能力及糊化特性等性质显著改善,且取代度越高,改善越明显。扫描电子显微镜(SEM)检测显示羧甲基玉米淀粉颗粒破坏严重,表面出现凹坑。红外光谱仪检测显示采用微波干法工艺的淀粉分子上引入了羧基基团,证明淀粉已被羧甲基化,羧甲基淀粉交联复合改性后没有新的峰出现。(3)与取代度相同的干法羧甲基淀粉相比,微波辅助于法羧甲基淀粉凝沉值、抗酶解性能较高,透光率、冻融稳定性、糊化温度变化不大;峰值黏度、衰减值较低。羧甲基淀粉经过交联后冻融稳定性上升,回升值降低。(4)羧甲基淀粉及交联-羧甲基淀粉对阳离子染料均具有明显的絮凝效果,且取代度越高,絮凝效果越好,微波辅助羧甲基淀粉的絮凝效果优于干法产品。取代度为0.2的羧甲基淀粉添加量为15.00g/L,染液pH值为4-6时,其对阳离子染料的脱色率超过92.00%。取代度为0.2的羧甲基淀粉添加量为0.60g/L,废液pH值为8-10时,对Zn2+的去除率达到63.00%以上。
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