固废资源化利用是国家可持续发展的重要举措。煤矸石是我国最大的固体废弃物之一,解决其排放及堆积造成的资源浪费及环境污染问题迫在眉睫。煤矸石以其高的硅含量成为制备SiO2气凝胶的潜在硅源。然而,现有煤矸石制备SiO2气凝胶方法存在易碎、工艺繁杂,条件苛刻等问题。本文针对这些问题发展了一种以煤矸石为硅源且不经提纯,通过“碱熔—酸提”两步制备Al、Fe掺杂的SiO2湿凝胶,再进行常压干燥制备复合气凝胶的简单方法,并对其进行疏水性改性,研究了该凝胶的热稳定性、隔热性及吸油性能,具体如下:以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,六水合氯化铝（Al Cl3·6H2O）、六水合氯化铁（Fe Cl3·6H2O）为掺杂剂,三甲基氯硅烷（TMCS）为改性剂,制备了疏水的SiO2复合气凝胶。研究了组分掺杂对凝胶的成胶时间及样品成型的影响;采用红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射技术（XRD）及全自动比表面积孔隙度分析仪（BET）对凝胶结构、形貌和孔隙分布进行表征;分析了改性剂用量对凝胶密度及气孔率的影响;考察了该凝胶热稳定性、隔热性及吸油性能。结果表明:气凝胶表面-OH的-H被-Si（CH3）3取代,即改性成功;XRD表明掺杂与疏水改性SiO2气凝胶均无新晶型形成的无定形态,掺杂以物理掺杂为主;BET分析表明疏水改性后的SiO2气凝胶比改性前具有更高的孔隙率与更大的孔结构;随着改性剂用量的增加,SiO2气凝胶的密度减小,即气孔率升高且其与水的接触角增加,疏水性提高;热重（TG-DTG）表明改性后的SiO2气凝胶热稳定性低于改性前,但仍能在较高温度（400℃）下保持良好的疏水性能。以煤矸石作为硅源和掺杂剂来源、TMCS为改性剂,采用碱熔—酸提两步法制备了Al、Fe掺杂的SiO2湿凝胶,再对其常压干燥获得复合气凝胶。采用FT-IR、SEM、BET及XRD等技术对凝胶的结构、形貌和孔隙分布等进行表征;分析了不同改性剂用量对凝胶密度及气孔率的影响;考察了疏水改性对凝胶吸油性能和热稳定性的影响。结果表明:采用的煤矸石两步法可成功制备Al、Fe掺杂的SiO2湿凝胶并对其疏水性改性成功制备复合气凝胶;BET分析表明疏水改性后的MGS气凝胶比改性前具有更高的孔隙率与更大的孔结构,且孔径与孔容大于SiO2气凝胶;排水法计算密度,表明MGS气凝胶密度大于SiO2气凝胶,但小于SiO2-Al2O3-Fe2O3气凝胶,这与煤矸石的主要组成相符;TG-DTG结果表明MGS气凝胶的热失重率高于SiO2气凝胶,但改性后的疏水基团仍可在较高温度下（400℃）发挥作用。对制备的疏水性气凝胶材料的吸油性能进行了研究。结果表明:SiO2气凝胶材料对芳香烃类有机物的吸附效果最好;用几种不同的复合气凝胶对芳香烃含量高的煤油进行吸附性能测试,结果表明MGS气凝胶与SiO2气凝胶的吸附性能较好,吸附量分别达到了15.48g·g-1与14.857g·g-1;通过准一级动力学拟合与准二级动力学拟合,表明吸附过程以化学吸附为主。