近年来化学荧光检测法因其较高的灵敏度和选择性、较短的响应时间和较低的检测限而受到广泛的关注。然而,许多传统的荧光分子由于分子内部的π-π堆积作用导致其在固体或聚集状态下产生荧光猝灭（Aggregation-Caused Quenching,ACQ）现象,这对于以水为主要介质的荧光检测来说是大大不利的。基于聚集诱导发光（Aggregation-Induced Emission,AIE）活性聚合物的荧光探针因其在固体或聚集态下具有明亮且稳定的荧光发射、合成和修饰的方法多样、较高的热/机械稳定性和较好的成膜性而备受关注。根据发色团在聚合物链中位置的不同可以将具有它们分成主链型、侧链型、端基功能化型和其它类型。目前主要是通过一步可控/自由基聚合、点击聚合等方法设计合成AIE聚合物,但将AIE聚合物通过化学反应进行后修饰并制备水溶性聚合物荧光探针的报道并不多。此外,基于炔和叠氮点击聚合制备三唑类AIE聚合物报道有很多,而基于硫氟交换（Sulfur Fluoride Exchange,SuFEx）点击反应制备具有线性、支化和交联结构的AIE聚硫酸酯材料却鲜有报道。鉴于SuFEx反应具有高效、后处理简单以及聚硫酸酯具有优异的光和热稳定性等优点,开发出结构新颖、功能齐全兼具AIE活性的聚硫酸酯具有重要意义。氰化物和对硝基苯酚是两种重要的工业原料,在现代工业生产中发挥了举足轻重的作用。然而,如果使用不当将它们泄漏到水体中,就会对生物体和环境产生严重的污染和危害。因此,开发出一种高效、灵敏、简易可行的检测方法是环境污染处置的首要步骤。目前所报道的AIE活性聚合物荧光探针大多都是疏水或不溶于水的,因此只有将它们溶于特定比例的有机溶剂/水中制备成聚合物纳米粒子才能够用于水相里的检测。考虑到有机溶剂的高毒性和聚合物纳米粒子制备方法的复杂性及其结构的不稳定性,开发出结构新颖、亲水且具有较低检测限的AIE聚合物荧光探针就具有较好的应用前景。本论文通过可控/自由基聚合法、硫氟交换聚合法和聚合物后修饰法成功制备出一系列具有AIE活性的聚合物荧光探针,并成功将它们用于水中氰根离子和对硝基苯酚的高效检测,具体内容如下:（1）通过原子转移自由基聚合法（ATRP）将一个含吡喃基团的红光引发剂EtAmPy接到聚丙烯酸酯链端,成功制备出四种端基功能化的聚集诱导增强发光（AIEE）活性聚丙烯酸酯。其中一疏水的聚丙烯酸叔丁酯PtBA-E通过水解得到侧链含大量羧基基团的亲水聚合物PtBAA-E,该聚合物不仅可以在水中均匀分散,同时基于氰根和二乙烯基氰基间的亲和加成反应还可将其用于检测水中的氰根离子。该项工作为设计合成水溶性AIE聚合物荧光探针提供了新思路。（2）针对（1）中材料对氰根离子具有较高检测限的问题,通过硫氟交换（SuFEx）聚合反应分别制备出三种含线性和支化结构的聚硫酸酯P1-P3,并系统研究了它们在固体和溶液中的聚集荧光。荧光测试表明在相同条件下,含支化结构的聚硫酸酯P1比线性的P2-P3具有更强的荧光发射,这可以归因于前者具有更拥挤的分子堆积结构。此外,基于氰根和萘酰亚胺间的电荷转移（anion-π）作用可以将它们用于水中氰根离子的选择性检测。P1-P3的最低检测限分别为0.137 μM、0.131 μM和0.145 μM,这远低于世卫组织（WHO）规定的标准。该项工作为设计合成主链型AIE聚硫酸酯荧光探针提供了新方法。（3）通过SuFEx反应先制备出两种具有不同荧光发射的小分子单体ph-TPE和ph-TPE-CN,再利用自由基聚合法制备出两种具有AIE活性的聚硫酸酯Poly（ph-TPE）和Poly（ph-TPE-CN）。此外,利用四苯乙烯基团与对硝基苯酚间的电荷转移作用,可将两聚合物用于选择性检测水中的对硝基苯酚。两种聚合物具有较低检测限（0.166 μM和0.038 μM）和较高的检测系数Ksv（1.4×104M-1和5.57×104 M-1）。该项工作为设计合成侧链型AIE聚硫酸酯荧光探针提供了新思路。（4）针对（3）中聚合物纳米粒子制备方法的复杂性及其结构不稳定的问题,通过SuFEx反应将一个AIE小分子单体TPE-4OTBS接枝到两种线性聚合物的侧链上,成功制备出两种具有高荧光发射的交联聚硫酸酯膜材料CPM-1和CPM-2。基于分子间的电荷转移作用,两种膜材料可用于选择性检测水中对硝基苯酚,且最低检测限分别为0.159μM和0.347 μM。该项工作对于设计合成交联型AIE聚硫酸酯荧光膜材料具有启示意义。