纳米金属材料的力学性能与其微结构有着紧密关系,均受控于制备工艺。为揭示结构、性能与工艺参数间的本质规律及背后的作用机制,本文以纳米镍镀层为模型体系,以瓦特液为基础镀液,采用直流电沉积工艺,研究了三个主要电沉积工艺参数,即电流密度、温度及p H值对纳米镍镀层表面形貌、微结构及其力学性能的影响规律。为此,设计了6组电流密度,4组温度和4组p H值三个系列不同工艺组合,制备了系列纳米镍镀层。通过系统的形貌、结构表征和纳米压痕实验,定量地揭示了晶粒尺寸、织构、表面形貌与压痕硬度和弹性模量间的关系,主要研究结果如下。首先,晶粒尺寸和织构之间存在着一定的确定性关系,无论电镀条件如何变化,(111)晶面的晶粒尺寸会随该晶面织构系数的增加而减小;当电流密度和p H值变化时,(220)晶面的晶粒尺寸大小近乎不变,但当温度升高时(220)晶面的晶粒尺寸随织构系数增加而增加。对于具有面心立方结构(FCC)的纳米镍镀层,(111)晶面的晶粒尺寸相比于(200)、(220)晶面的晶粒尺寸略大,且晶粒排列更紧密。在这三个工艺参数中,温度对晶粒大小的影响最显著,p H值次之。随着电沉积条件的变化,织构系数也会产生很大的变化。其次,硬度和晶粒尺寸之间的关系不能完全由经典的Hall-Petch理论来描述,它受工艺条件的影响。在改变温度和p H值时,硬度和晶粒大小间的关系满足Hall-Petch理论,但两种工艺条件下Hall-Petch斜率不同。这是因为Hall-Petch斜率取决于晶粒择优取向即织构和晶界的类型。当在改变电流密度时,晶粒大小和硬度不满足Hall-Petch关系,提示除晶界效应外的其他作用机制起作用。这一研究结果表明,纳米材料的硬度与晶粒尺寸、织构系数等因素有关,并随工艺条件的不同而不同。最后,电流密度、镀液温度和镀液p H值对弹性模量的影响效果不同,随着温度的升高弹性模量呈下降趋势,p H值对弹性模量的影响较小,电流密度对其影响较为复杂,随电流密度的升高,呈现先下降后升高的趋势。这个实验结果可解释为,工艺条件的变化改变镀层的微结构特征(晶粒大小、织构)和表面质量,从而影响镀层的弹性模量。织构演化对弹性模量的影响比其他两个因素大,表明晶体各向异性的重要作用。本文的研究结果为理解电化学条件对纳米镍镀层材料微结构和力学性能的调控机制提供了详尽的实验依据。