高纯度结晶果糖制备技术的研究

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本论文以玉米淀粉为原料,采用酶法液化、糖化、异构化制备果葡糖浆,离子交换树脂色谱分离法分离果糖与葡萄糖,溶剂结晶法制取高纯度结晶果糖,确定了各工序的最佳工艺条件。实验结果为:(1)确定了淀粉液化和糖化的最佳工艺条件。通过单因素实验,得到液化的工艺条件为:稀释100倍的耐高温a-淀粉酶用量为0.08mL/g淀粉,液化时间为30min,淀粉乳浓度为36%;糖化的工艺条件为:糖化时间为51.5h,稀释100倍的复合糖化酶用量为0.2mL/g淀粉。最终通过正交实验,确定了液化、糖化的最佳工艺条件为:液化时,淀粉乳浓度39%,液化时间40min,加稀释100倍的耐高温a-淀粉酶0.08mL/g淀粉;糖化时,糖化时间52h,加稀释100倍的复合糖化酶0.19mL/g淀粉。在此最佳工艺条件下,可得到DE值99.63的葡萄糖溶液。(2)采用701型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和D311型大孔丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂串联的树脂组柱精制糖化液。结果表明:精制后,糖液的电导率为2μΩ-1cm-1,pH为7.0,色值为0,DE值为99.51。因此,精制后的糖液为无色,电导率很低,且糖浆质量几乎不受影响。(3)确定了葡萄糖异构的的最佳工艺条件。首先通过单因素实验,得到葡萄糖异构的工艺条件为:糖浆流速为2.35mL/min,糖化液浓度为45%,固定化葡萄糖异构酶用量为0.4mL/mL糖液。再通过正交实验,确定了葡萄糖异构的最佳工艺条件为:糖浆流速2.35mL/min,糖化液浓度40%,固定化葡萄糖异构酶用量0.6mL/mL糖液。在此最佳工艺条件下,可得到果糖含量为43.27%的果葡糖浆。(4)用701型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和D311型大孔丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂串联的树脂组柱精制异构糖浆。结果表明:精制后,糖液的电导率为11.1μΩ-1cm-1,pH为7.0,色值为0。因此,精制后的糖液为无色,电导率很低,糖液中的色素和离子除去的效果较好。(5)确定了果糖与葡萄糖色谱分离的最佳工艺条件。首先通过单因素实验,得到果糖与葡萄糖分离的工艺条件为:分离温度为60℃,糖浆浓度为30%,洗脱液流速为0.35BV/h(BV为树脂床容积),进料量为0.017BV。再通过正交实验,确定了果糖与葡萄糖分离的最佳工艺条件为:分离温度70℃,糖浆浓度20%,洗脱液流速0.55BV/h,进料量0.017BV。在此最佳工艺条件下,可得到果糖含量94.5%的高果糖浆,此时的高果糖浆电导率为15.2μΩ-1cm-1,pH为6.2,色值为6.8。(6)确定了果糖结晶的最佳工艺条件。首先通过单因素实验,得到果糖结晶分离的工艺条件为:料液比为1:12,糖浆浓度为80%,温差为65—5℃,结晶时间为72h。再经正交实验,确定了果糖结晶的最佳纯度工艺条件是:料液比1:14,糖浆浓度80%,温差65—5℃,结晶时间84h,由此得到的结晶果糖纯度为95.97%。果糖结晶的最佳得率工艺条件是:料液比1:14,糖浆浓度80%,温差60—5℃,结晶时间84h,由此得到的结晶果糖相对于高果糖浆中所含果糖的得率为86.83%。综合考虑,确定果糖结晶的最佳工艺条件是:果糖糖浆浓度80%,料液比1:14,结晶温差60—5℃,结晶时间84h。综上所述:(1)高纯度结晶果糖制备的工艺流程为:玉米淀粉→液化→糖化→糖化液精制→葡萄糖异构→果葡糖浆精制→果糖与葡萄糖分离→果糖结晶→高纯度结晶果糖(2)高纯度结晶果糖制备的最佳工艺条件为:液化时,淀粉乳浓度39%,液化时间40min,液化加稀释100倍耐高温a-淀粉酶0.08mL/g淀粉;糖化时,糖化时间52h,加稀释100倍复合糖化酶0.19mL/g淀粉;异构时:糖浆流速2.35mL/min,糖化液浓度40%,固定化葡萄糖异构酶用量0.6mL/mL糖液;分离时:分离温度70℃,糖浆浓度20%,洗脱液流速0.55BV/h,进料量0.017BV;结晶时:料液比为1:14,糖浆浓度为80%,温差为60—5℃。(3)在此最佳工艺条件下,在实验室进行了三次实验室规模的放大试验(每次投玉米淀粉2kg),结品果糖的平均纯度为95.8%。
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