草木樨中天然香豆素的提取分离研究

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本文对草木樨中的香豆素提取工艺进行了研究和优化,开发出一条成本低、污染少、适于放大生产的工艺路线,从而为草木樨的综合利用提供了技术方案和试验数据。首先,对草木樨中的香豆素进行了分析方法的研究。与紫外分光光度法相比,高效液相色谱法采用XDB-C18色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,流速1.0mL/min,分析结果更加快速、准确。并对不同产地的香豆素含量进行分析,来自银川地区草木樨花叶中香豆素的含量最高,达到0.664%,为提取纯化提供了有效的数据。其次,对草木樨中的香豆素进行了提取方法的研究。采用碱溶酸沉法对草木樨中的香豆素进行提取,其提取物中香豆素含量过低,并且结构明显发生了改变。采用水蒸气蒸馏法对草木樨中的香豆素进行提取,其提取物中香豆素的含量不到2%,并伴有大量的焦油产生。再次,重点研究了系统溶剂法提取草木樨中的香豆素。通过对提取工艺进行探索后,确定了乙醇提取、石油醚脱色、氯仿萃取的工艺路线。经过单因素和正交试验优化整个提取条件:在50℃下用80%乙醇回流提取3次,后用石油醚萃取脱色3次,再经氯仿萃取1次。所得到的得粗提物,其收率约0.5%,香豆素含量在20%左右。最后,经过对不同大孔吸附树脂的筛选,选取LSA-40型大孔吸附树脂对香豆素进行纯化,对树脂的相关因素进行研究,得到最优的柱层析纯化条件。经纯化后所得提取物,含量最高达到78.9%。并对其吸附动力学进行研究,结果表明吸附过程符合Freundlich等温吸附模型,并确定液膜扩散为吸附过程的控制步骤。
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