硝酸分解磷矿体系中稀土的提取与分离

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液膜分离法是一种新型的分离提纯技术,具有选择性好、定向性强、渗透性大等优势。本课题主要研究了在浓硝酸体系下采用乳状液膜法对磷矿浸出液中提取稀土的情况。以稀土离子的提取率为衡量标准,对萃取剂、表面活性剂、乳水比、内相解析剂、油内比等因素进行了研究。通过ICP-MS对磷矿浸出液组成成分进行了分析,分析数据表明磷矿中La、Ce、Y、Nd的含量最高,占稀土总量的84.92%。以磺化煤油为膜溶剂,聚异丁烯基丁二酰亚胺(T154)为表面活性剂,二-(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、MX-1、MX-2为萃取剂,制备W/O型乳状液,考察了表面活性剂及其用量、油相与内水相体积比(油内比,Roi)、乳状液与外水相体积比(乳水比,Rew)、内相解析剂(内水相)浓度、不同萃取剂作流动载体等参数对稀土离子提取率的影响。结果表明:对于外水相稀土离子浓度为306mg/L,c(H+)=1.5 mol/L的磷矿浸出液,油内比Roi为1:1,乳水比Rew为1:10,体积分数12%的MX-1为萃取剂,内相解析剂H3PO4浓度为85%,T154体积分数8%,提取时间20 min,转速4000 rpm,稀土离子的提取率最高,达到82.68%。在相同条件下,与P204的提取率相比,提高了20%左右。用这种新的萃取剂在高酸度、强酸性、低浓度的磷矿浸出液中提取稀土离子,既高效又有用。因此,本文选用MX-1为萃取剂对浓硝酸体系下磷矿浸出液中的稀土离子进行提取。当稀土溶液的外水相为300 mg/L时,调节其pH分别至-0.1、0.1、0.5与1.0。用相同方法提取稀土离子,研究在不同酸度下,内相解析剂、表面活性剂、萃取剂等因素对稀土离子提取率的影响。实验结果表明:稀土离子的提取率随着外水相pH值的增大而提高。当外水相稀土溶液的pH值为1,油内比为1:1,乳水比为1:10,MX-1体积分数为12%,T154体积分数8%,内相解析剂H3PO4浓度为85%,提取时间20 min,转速4000 rpm,提取率可达87.44%。本课题不仅用稀土离子的提取率衡量萃取剂的使用效果,还对稀土离子浓度为306 mg/L,c(H+)=1.5 mol/L的磷矿浸出液最佳液膜配方采用物理法及联合法破乳。实验结果表明,最佳破乳方式为90℃离心破乳120 min,破乳率可达到59%。
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