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锂在高科技领域中的应用不断扩大,加快锂资源的开发,提高锂盐加工技术是我国乃至世界无机盐工业的一项新课题。本课题主要从宜春锂云母中提取锂,继而以硫酸锂溶液为原料复分解反应制备氯化锂。首先,研究了从锂云母中提取锂的方法。在此过程中主要探索了硫酸水溶液的浓度对氧化锂提取率的影响,以及硫酸溶液与云母粉的反应配比、反应温度、反应时间对提取率的影响;研究了提取液pH值的调节对溶液中金属离子的影响。最终确定了从锂云母中提取锂的最佳条件:50%的硫酸水溶液与粉碎至80~100目的云母粉以2:1的反应比例(质量比)在118℃~122℃的温度条件下回流反应8h~10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP-AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),结果表明:锂云母中 Li2O的提取率可达到95%以上。浸取液以Ca(OH)2中和过量的酸,继续调节pH值至12~13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐,过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。其次,研究了以硫酸锂提取浓缩液为原料与氯化钙复分解反应制备氯化锂的工艺。研究了原料的反应配比、反应温度、反应时间和反应液pH值的调节以及产品氯化锂的干燥温度等因素对氯化锂纯度的影响。最终得到其制备的最佳条件为:硫酸锂与氯化钙在90℃的温度条件下按照化学计量关系反应30min,冷却、过滤,滤液以6mol/LHCl调节至中性,依次以Ba2+沉淀少量过量的SO42-,Li2CO3沉淀Ba2+、Ca2+,过滤,蒸发浓缩氯化锂母液直至接近饱和,再次调节pH至中性,继续浓缩结晶,析出LiCl晶体于瓷坩埚中炒干,得到氯化锂白色粉末。经检验氯化锂产品纯度达99%以上,各项指标符合LiCl-1的要求。最后,对LiCl制备的传统工艺与此法进行了成本比较,通过比较表明:以硫酸锂溶液为原料与氯化钙复分解反应制备氯化锂的方法生产成本明显降低,且原材料来源比较容易。