金属纳米颗粒具有随形貌和尺寸显著变化的光、电、磁等物理化学性能,形貌和尺寸的均一性——即单分散性对金属纳米颗粒的应用来讲至关重要。自下而上的化学法是目前制备单分散金属纳米颗粒的主要方式。但这种方式通常需要高反应活性的有机金属前驱体或强还原剂,且反应过程条件繁琐、污染较大,因此开发一种自上而下的物理方式制备单分散金属纳米颗粒具有重要意义。本文采用纳秒脉冲激光液相烧蚀/辐照法在常温常压下直接以金属靶材为原料成功制备了单分散的胶体镉纳米颗粒,实现了6.5-16.8nm范围内的尺寸可控调节,并研究了单分散镉纳米颗粒的形成机制。实验结果和相关热力学计算均表明,胶体镉纳米颗粒通过激光选择性表面逐层气化的方式迅速从尺寸各异的多分散体系变为尺寸统一的单分散体系,且最终尺寸可通过改变激光能量密度来调节。另外,体系中作为表面活性剂的油酸在均匀化过程中也发挥了重要作用。该工艺操作简单,环境友好,是一种快速高效的自上而下可控制备单分散胶体金属纳米颗粒的方法。此外,本文利用同样方法实现了单分散胶体锌纳米颗粒的可控制备,验证了激光选择性表面逐层气化机制的正确性和普适性,并且成功以胶体锌纳米颗粒为模板合成出硒化锌纳米空心球。最后,本工作合成的单分散镉纳米颗粒在深紫外区域表现出较强的局域表面等离子体共振特性,FDTD数值仿真吸收谱与测试结果吻合,这表明单分散镉纳米颗粒是一种潜在的高灵敏度生物分子探测的理想衬底材料。