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自21世纪以来,我国乃至全球对无机污染物十分重视,特别是对一些毒性强、危害大的无机污染物更加高度重视,其中包括重金属污染物如汞、铅、砷、锌、锡和无机非金属离子污染物如亚硝酸盐、硫化物、氰化物和氟化物等,这些有毒有害的无机污染物大量残留会严重影响生态系统平衡及人类健康。因此,无机污染物质的痕量检测研究具有重要意义。电化学传感器（Electrochemical sensors）是以离子导电为基础制成的一种检测技术,具有检测速度快,灵敏度高,操作简单,成本低,便于携带等优点,该技术促进了无机污染物检测方法研究的发展。本实验将玻碳电极与染料和纳米金相结合,制备了多种不同材料修饰的玻碳电极,并且用于无机污染物质的检测,通过循环伏安法（Cyclic Voltammetry,CV）、差分脉冲伏安法（Differential Pulse Voltammetry,DPV）、线性伏安扫描法（Linear Sweep Voltammetry,LSV）、恒电位法（Chronoamperometry）、阳极溶出伏安法（Anodic Stripping Voltammetry,ASV）、交流阻抗（Electrochemical Impedance Spectroscopy,EIS）等电化学技术对修饰电极进行修饰和分析。具体内容如下:（1）DL-1,4-二硫苏糖醇、纳米金与亚甲基蓝复合修饰玻碳电极的制备及其对汞离子的特异性的检测研究由于巯基与汞离子可以发生强配位作用,使汞离子与巯基结合,通过测定汞离子的还原峰电流大小来确定汞离子的浓度。以裸玻碳电极作为工作电极,采用电聚合技术制备亚甲基蓝薄膜（PMB）,然后采用恒电位法电沉积纳米金（AuNPs）,最后采用自组装DL-1,4-二硫苏糖醇（DTT）制备巯基膜。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱（EDS）对修饰电极进行表征,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法和交流阻抗等电化学方法研究修饰电极的电化学特性。SEM表征结果显示,纳米金呈现纳米花形态,均匀分布在电极表面,通过EDS分析,电极表面存在少量的S和O元素,表明PMB薄膜和DTT膜成功修饰到电极表面;电化学研究表明,修饰电极的容抗和比表面积都增大,由于DTT膜导电效果较差,使电极表面的电子传递性能略微降低,从而验证了复合电极制备成功。采用差分脉冲伏安法对汞离子进行检测,线性范围为1.0×10-91.0×10-3 mol/L,检测限为5.4×10-10 mol/L（S/N=3）。通过重复性与干扰性实验,表明制备的复合电极对汞离子具有一定的特异性识别并且重现性良好,能够用于水环境中汞离子的检测。（2）酸化多壁碳纳米管、纳米金与亚甲基蓝复合修饰电极的制备及对汞离子的检测研究本实验利用阳极溶出伏安法,通过测定汞的氧化峰电流来确定汞离子浓度。以裸玻碳电极作为工作电极,通过滴涂法把酸化多壁碳纳米管（f-MWCNTs）修饰到玻碳电极表面,然后采用电聚合技术制备PMB薄膜,最后采用恒电位法电沉积AuNPs。利用SEM对修饰电极进行表征,采用循环伏安法、阳极溶出伏安法和交流阻抗等电化学方法研究修饰电极的电化学特性。通过SEM表征,可以清晰的看到层状亚甲基蓝薄膜和具有空间螺旋结构的碳纳米管,并且能看到纳米金颗粒均匀的分布在电极表面,碳纳米管修饰后的电极不仅机械性能强,而且导电性较好。通过EDS分析,可以确定亚甲基蓝薄膜成功电聚合到电极表面;电化学研究显示,修饰电极的比表面积大大提高,为纳米金沉积提供了更多的活性位点,从而使修饰电极电子传递过程大幅度增强,进一步验证了复合电极的成功制备。采用阳极溶出伏安法对汞离子进行检测,线性范围为1.0×10-81.0×10-4 mol/L,检测限8.8×10-9 mol/L（S/N=3）。通过重复性与干扰性实验,表明制备的复合电极对汞离子检测有一定的抗干扰性并且重现性良好,能够用于汞离子在水环境中的检测。（3）酸化多壁碳纳米管、纳米金与甲基红复合修饰电极的制备及对亚硝酸根离子的检测研究本实验利用循环伏安法,通过测定亚硝酸根离子的氧化峰电流大小来确定亚硝酸根离子浓度。以裸玻碳电极作为工作电极,利用滴涂法把酸化多壁碳纳米管（f-MWCNTs）修饰到玻碳电极表面,然后采用电聚合技术制备甲基红薄膜（PMR）,最后采用恒电位法电沉积AuNPs。利用扫描电子显微镜（SEM）对修饰电极进行表征,采用循环伏安法、线性伏安扫描法和交流阻抗等电化学方法研究修饰电极的电化学特性。通过SEM表征,观察到甲基红薄膜和多壁碳纳米管的多层空间立体结构,纳米金颗粒均匀的分布在修饰电极表面。通过EDS分析,显示存在甲基红独有的N元素,从而确定甲基红薄膜成功修饰到电极表面;电化学研究表明,修饰电极大的比表面积显著提高,为纳米金沉积提供更多的活性位点,从而使修饰电极的电子传递过程增强,进一步验证了复合电极的成功制备。采用线性扫描伏安扫描法对亚硝酸根离子进行检测,线性范围为1.0×10-61.0×10-3 mol/L的,检测限7.3×10-7 mol/L（S/N=3）。通过重复性与干扰性实验,表明制备的复合电极对亚硝酸根离子检测有一定的抗干扰性并且重现性良好,能够用于水环境中亚硝酸根离子的检测。