电解铜箔作为印制线路板（PCB）中关键的导体材料,其与PCB行业发展息息相关。近几年,随着5G通信技术的进步,极大地促进了PCB和电解铜箔行业的发展。PCB要求电解铜箔具有高抗剥离强度、低劣化率、无侧蚀、耐蚀性好及抗氧化等特点,其中高抗剥离强度和低劣化率可以增加铜箔与PCB基板之间的粘结强度,降低PCB的信号传输损耗,提高PCB的性能;无侧蚀现象、良好的耐蚀性及抗氧化性可以增加PCB的使用寿命,降低使用成本。以上性能的获得与提升均依赖于电解铜箔表面的后处理。因此,对电解铜箔表面进行后处理工艺的研究具有重要意义。本文采用焦磷酸盐电解液在电解铜箔表面制备了Ni-Mo合金抗氧化层,以提升电解铜箔的耐蚀性和高温抗氧化性。通过对Ni-Mo合金镀液组成及工艺条件的优化,在5 g/L钼酸钠、0.3 g/L丁炔二醇、0.6 g/L糖精、0.1 g/L SDS,电流密度为3 A/dm~2、温度为30℃、p H为9条件下,制备了Mo摩尔分数为14.94%、晶粒尺寸为5.5 nm、硬度为556.3 HV、具有良好耐蚀性和高温抗氧化性的Ni-Mo合金镀层。在此基础上,研究了组合添加剂对Ni-Mo合金镀层性能的影响,研究表明组合添加剂可以增大阴极极化,减小晶粒尺寸,提升合金层性能。针对电解铜箔的表面粗化工艺,研究了镀液组成、电流密度和镀液温度对粗化性能的影响,优化工艺下制备出了剥离强度为1.29 N/mm、劣化率为3.01%及无侧蚀现象的粗化电解铜箔。为进一步提高铜箔的抗剥离强度及其他性能,研究了钼酸钠、羟乙基纤维素（HEC）、聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）对粗化铜箔性能的影响。在此基础上,通过正交实验确定出了合适的组合添加剂,其最佳配比为:50 mg/L钼酸钠、5 mg/L SPS、3 mg/L HEC,在j=25A/dm~2、T=308K条件下,经1次粗化,2次固化所得电解铜箔的毛面粗糙度为7.57μm,剥离强度约为生箔的2.5倍（1.53 N/mm）,劣化率为0,无侧蚀现象。研究发现,将粗化铜箔电沉积Ni-Mo合金10s后,铜箔的剥离强度无明显提升,但劣化率显著减小。这表明Ni-Mo合金层可有效的提高粗化铜箔的耐化学品性能。线性伏安法（LSV）、循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）等电化学分析表明,组合添加剂可以使Cu2+的还原电势负移,具有增大阴极极化的作用。基础粗化液与含有组合添加剂的粗化液中铜的还原过程均存在扩散控制,且为不可逆过程;铜的成核方式均为三维瞬时成核。