燃烧合成Si3N4粉末和SiAlON荧光粉的工艺和机理研究

来源 :中国科学院研究生院 中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shelley79
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Si3N4和SiAlON是先进陶瓷的典型代表,因其优异的高温力学、热学以及光学性能而被广泛用于机械工程、电子信息工业、半导体照明等领域。本文基于低成本制备Si3N4的燃烧合成技术,系统研究了高压燃烧合成粗颗粒Si3N4粉末、温度场诱发常压燃烧合成Si3N4以及高压燃烧合成SiAlON荧光粉的工艺和机理。目的是拓展燃烧合成工艺在制备新型氮化物陶瓷粉体方面的工程应用。   首先,利用颗粒稳定泡沫新技术,研究确定了制备Si颗粒稳定泡沫的工艺参数,进而实现了Si泡沫粉坯在高压N2中燃烧合成粗颗粒Si3N4。经工艺优化后,Si泡沫粉坯可以在N2压力1.0 MPa以上实现稳定燃烧,燃烧合成的Si3N4粉末平均粒径大于20μm,晶粒的轴向长度最高可达50μm。   研究了温度场诱发常压燃烧合成Si3N4的工艺参数,实现了Si粉在常压N2中快速氮化合成Si3N4粉末。实验结果表明:利用感应加热提供的温度场可以诱发Si粉在常压N2中燃烧合成Si3N4;合成产物为单相β-Si3N4粉末且产物粒径明显大于所加入的品种粒径。利用推舟炉产生的温度场,可以在更低温度下诱发Si粉的氮化燃烧反应;产物主相为α-Si3N4,绎二次推舟炉处理后,产物中游离Si含量可以大幅度降低,产物粉末的平均粒径为2μm。   研究了高压燃烧合成Eu掺杂SiAlON伏光粉的工艺。对于 Ca-α-SiAlON:Eu、Y-α-SiAlON:Eu以及(Ca,Y)-a-SiAlON:Eu,均可按相应的SiAlON相图设计原料组分,实现以Si、Al为燃料燃烧合成SiAlON粉末,并实现Eu离子向SiAlON晶格中的掺杂。研究发现:以上三种荧光粉的激发谱峰值位于400-450nm蓝光波段,发射谱峰值位于550-600nm黄光波段,有望用作白光LED的荧光粉。随着Eu2+浓度、Y/Ca比的增大,燃烧合成产物的荧光发射谱的峰位发生红移。在原料组分不变的前提下,化学炉辅助的燃烧合成工艺是调控燃烧合成SiAlON过程温度的有效措施。
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