本文以烷基铵盐有机改性的钠基蒙脱石作为纳米改性剂,同时将高效快速、节能环保的微波加热技术应用于热塑性酚醛树脂/蒙脱石纳米复合材料的制备中,进而对微波合成工艺、纳米复合材料的结构、插层机理、理化性能、耐热性及覆膜砂强度进行了研究。在原有对纯酚醛树脂微波合成研究的基础上,经多次实验,总结得到合适的微波合成工艺,成功解决了合成过程中体系暴沸和泡沫溢出的问题;并制备出了综合性能较高的剥离型酚醛树脂/蒙脱石纳米复合材料。采用XRD和TEM手段对复合材料的结构进行了分析。研究表明,制备所得复合材料的蒙脱石片层均有所扩大,甚至剥离;蒙脱石的加入方法、加入量及预先搅拌时间对复合材料的结构均有影响,在蒙脱石加入量为2%,预先与甲醛搅拌30min时,所得复合材料为剥离型。在此基础上,从热力学和动力学角度分析了插层的机理。比较了合成方法和蒙脱石加入量对复合材料理化性能和耐热性能的影响,研究表明,微波合成的复合材料软化点较低,聚合速度较快,流动性明显提高,耐热性较好;微波合成条件下,蒙脱石加入量为2%时,复合材料的综合性能较好。在上述研究的基础上,借助正交试验设计方法研究得出在微波反应时间35min,蒙脱石加入量3%,酚醛摩尔比0.89时可得到综合性能较好和覆膜砂强度较高的剥离型纳米复合材料。