近年来,锂离子电池因能量密度大、循环稳定性好、环境污染小等优势成为便捷式电子产品市场的主流。2011年,美国Drexel大学报导了一种通过HF刻蚀MAX相所得的二维层状碳化物和/或氮化物（MXene）,它表现出类石墨烯的导电性和大的比表面积,被誉为锂离子电池负极材料的理想原料。然而,MXene片层在充放电过程中存在的自发团聚和坍塌问题限制了其在锂离子电池中的应用。研究显示,插层改性可增加锂离子传输活性位点;同时,插层材料的引入可通过“支柱”效应降低自堆叠和坍塌,从而改善锂离子电池电化学性能。本文选用代表性MAX相（Ti₃AlC₂）为前驱体,采用HF液相刻蚀法制备了Ti₃C₂ MXene材料,研究了HF浓度、刻蚀反应时间及温度对MXene物相组成、显微结构、价态分布的影响。同时,选择Li⁺、Na⁺和Sn⁴⁺三种阳离子对Ti₃C₂ MXene进行插层改性研究。实验中,对比了“两步插层法”（先HF刻蚀后插层）与“一步插层法”（刻蚀-插层同步进行）对Ti₃C₂ MXene片层结构分层的影响;探明了DTAB、TTAB、CTAB和STAB四种不同链长阳离子表面活性剂对MXene材料分层的影响规律;解析了“一步插层法”中阳离子插层对MXene材料结构及电化学性能的影响,揭示了阳离子插层剂改善MXene层间距、降低自团聚和坍塌的机理。具体结论如下:（1）HF浓度、温度及刻蚀时间影响Ti₃C₂ MXene的物相和显微结构。随着刻蚀剂HF浓度的增加,MXene的层间距递增;随着刻蚀时间的增加,MXene的层间距增加,当刻蚀时间延长至24h,继续进行刻蚀实验,MXene层间距出现因片层二次堆叠而减小的趋势;刻蚀温度的升高能够促进刻蚀反应的进程,但过高的反应温度（>40℃）,酸刻蚀过程中产生的局部高温会导致MXene结构破坏,在片层中形成孔洞。（2）采用“一步插层法”可制备出CTAB插层Ti₃C₂ MXene材料（CTAB@Ti₃C₂-Ⅱ）,相较于“两步插层法”制备出的插层产物（CTAB@Ti₃C₂-Ⅰ）,其层间距增加了1.03?,片层出现明显分层迹象;通过超声处理8h,可获得薄层Ti₃C₂ MXene材料。同时,采用“一步插层法”制备了不同链长的表面活性剂插层MXene,研究显示当烷基链的碳原子数低于16时,MXene的层间距随着碳原子数的增加而递增,片层也越蓬松;当碳原子数超过16时,层间距反而有所减小且形成较厚的片层。（3）采用“一步插层法”可实现Na⁺、Li⁺、Sn⁴⁺插层改性Ti₃C₂ MXene材料,且阳离子插层Ti₃C₂ MXene材料由于层间距增大和“支柱”效应,为充放电过程中锂离子的运输提供更多的活性位点,明显提高其电化学性能。其中,SnCl₄·5H₂O溶液浓度为0.25M时,制备的MXene插层材料（Sn@Ti₃C₂）层间距由插层前的9.93?增加至11.52?,插层产物的片层少且薄,具有良好的循环稳定性和倍率性能。