原位聚合脲醛树脂微胶囊制备技术研究

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脲醛树脂(PUF)合成工艺简单,原料廉价,且脲醛树脂微胶囊具有较好的力学性能等优点,可应用于储能、自修复、自润滑、自清洁等许多领域,因此脲醛微胶囊已成为人们研究热点。本文以尿素和甲醛为反应单体,通过原位聚合法制备了包覆环氧低分子量聚合物(SM-80)、环氧树脂(E-51)/SM-80两种自修复微胶囊。拟应用到环氧防腐涂料中,使固化涂层具备自修复能力,延长涂层使用寿命,实现长效防腐。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)等手段,系统研究了微胶囊合成过程中乳化剂种类和用量、乳化转速、初始pH值、预聚体浓度、升温速率等工艺参数对微胶囊的形貌、粒径、包覆率的影响。主要包括以下内容:采用SM-80为芯材,脲醛树脂为壁材制备微胶囊时,研究了脲醛树脂微胶囊化过程中壁材浓度、初始pH值、升温速率对微胶囊形貌的影响。使用吐温-80为乳化剂时,制得的SM-80微胶囊产品表面光滑,粒径分布均匀,包覆率高。微胶囊化过程搅拌转速为200r/min~500r/min,搅拌转速不影响微胶囊的平均粒径和包覆率。芯壁比为0.6:1时,微胶囊产品表面形貌较光滑,包覆率最高。通过正交试验分析初始pH值、芯壁比、升温速率对微胶囊包覆率的影响,得出影响包覆率主次顺序是芯壁比>升温速率>初始pH值。综合因素考虑,优化制备条件,初始pH值为4~5、壁材浓度为8.3wt%、升温速率为1℃/min时,能成功制备出了表面光滑、粒径分布均匀、粒径大小为5μm左右,包覆率为68.3%的SM-80脲醛树脂微胶囊。制备以E-51/SM-80为芯材,脲醛树脂为壁材的微胶囊时,研究了乳化剂、乳化剂用量、乳化转速对微胶囊的影响。研究表明,使用非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)作为乳化剂,可以得到微胶囊产品。吐温-80用量为3wt%,能得到分散好的微胶囊产品;吐温-80用量为1wt%到3wt%时,微胶囊粒径明显减小,从3wt%到8wt%时,粒径略有减小。乳化转速对乳液粒径影响不大,当转速小时,粒径分布宽;转速大时,粒径分布窄。同时研究了微胶囊化过程中初始pH值、升温速率、预聚体浓度、芯壁比等因素对微胶囊影响。综合因素,优化制备条件,当芯壁比为0.8:1,初始pH值为3~4,升温速率为0.5℃/min,成功制得包覆率为61%的E-51/SM-80微胶囊产品。
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