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本文以溴氰菊酯(DM)为研究对象,对QuEChERS快速前处理技术与UPLC-Triple-TOF-MS相结合的方法检测稻谷中溴氰菊酯进行了探讨,并与GC-MS法获得的结果进行对比。探讨了不同储藏温度和不同污染程度时溴氰菊酷在稻谷、稻壳、糙米和大豆等不同基质中的降解规律。主要的研究内容包括以下几个方面:(1)建立了稻谷中溴氰菊酯残留的QuEChERS-UPLC-Triple-TOF-MS分析方法,优化条件如下:采用QuEChERS快速前处理技术,UPLC-Triple-TOF-MS的流动相为甲醇(B)-10mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水(A),流速为0.5ml/min,柱温为40℃,洗脱程序为:0～5.0min,80%B;5.0～10.0min,80%～100%B;10.0～15.0min,100%B;15.0～20.0min,100%～80%B;20min,stop,在正离子检测模式获得了较为稳定的检测峰形。在该优化条件下UPLC-Triple-TOF-MS检测法检出溴氰菊酯的线性范围为0.01～5.0mg/L,检测限和定量限分别为0.0012mg/kg和0.0078mg/kg,样品的加标回收率在90.14%～99.86%之间,RSD小于5%,满足溴氰菊酯残留的分析与检测要求。(2)结合QuEChERS快速前处理技术,对比分析了UPLC-Triple-TOF-MS和GC-MS两种检测方法对溴氰菊酯的检测结果。结果发现UPLC-Triple-TOF-MS检测法的检测限为0.0012mg/kg,样品回收率在90.14%～99.86%之间,RSD为2.15%～4.72%;而GC-MS检测法的检测限为0.0091 mg/kg,样品回收率在88.23%～98.64%之间,RSD为3.25%～5.84%。故UPLC-Triple-TOF-MS分析法比GC-MS法具有更低的检测限和更高的回收率。采用以上两种检测方法分别对稻壳和糙米中的溴氰菊酯进行分析可知,GC-MS检测法仅能检测到稻壳中溴氰菊酯含量的变化,不能准确定量糙米中溴氰菊酯的残留量;而UPLC-Triple-TOF-MS检测法不仅可以检测到稻壳中的溴氰菊酯,也可对溴氰菊酯含量极微的糙米进行准确定量,进一步表明UPLC-Triple-TOF-MS检测法具有更高的灵敏度。(3)研究相对湿度为65%、光照时长为10 h/d,储藏温度分别为20℃、25℃和30℃条件下稻谷、稻壳、糙米和大豆中溴氰菊酯的降解规律。研究发现溴氰菊酯在不同基质和不同储藏温度下的降解方程均为指数函数模型。根据降解方程计算溴氰菊酯在稻谷中的半衰期分别为15.8d(20℃)、12.4d(25℃)和10.8d(30℃);在稻壳中的半衰期分别为15.1 d(20℃)、12.0 d、(25℃)和10.5 d(30℃);在糙米中的半衰期分别为16.9d(20℃)、14.1d(25℃)和11.6d(30℃);在大豆中的半衰期分别为15.1d(20℃)、12.8d(25℃)和11.2d(30℃)。由此可见溴氰菊酯的降解速率随储藏温度的升高而加快,半衰期随着储藏温度的升高而缩短。在相同的储藏温度下,溴氰菊酯在稻谷、稻壳、糙米和大豆中的降解半衰期略有不同,其中溴氰菊酯在稻谷、稻壳和大豆中的半衰期相近,而在糙米中的半衰期较长。(4)通过研究发现溴氰菊酯在稻谷、稻壳和糙米中的降解速率与溴氰菊酯初始污染程度有关。当稻谷中溴氰菊酯污染浓度分别为1.7102mg/kg、6.4314mg/kg和15.6610mg/kg时,溴氰菊酯降解半衰期分别为12.4d、13.9d和14.7d。当稻壳溴氰菊酯污染浓度分别为9.7263 mg/kg、39.3319 mg/kg和73.6931 mg/kg时,溴氰菊酯降解半衰期分别为12.0 d、13.6 d和15.4 d。当糙米澳氰菊酯污染浓度分别为0.0511 mg/kg、0.2434 mg/kg和0.5255 mg/kg时,溴氰菊酯降解半衰期分别为14.1 d、15.4 d和16.5 d。由此可见,溴氰菊酯污染程度越高,其降解半衰期越长。