随着全球人口和经济的快速增长,能源需求量的上升和环境气候的显著变化成为当今世界最需要关注的问题。煤,石油,天然气等不可再生能源因为常年的消耗,其储存量越来越少,所以开拓新的可再生清洁能源已成为广大科学家需要解决的问题。氢能由于热值高,产物无污染成为理想能源。传统的制氢方法如生物质制氢,化石燃料制氢等,依然存在污染环境、成本高等缺点。半导体光催化制氢无污染,操作简便而受到广泛关注。但是,大多数半导体光催化剂仍存在太阳能利用率不高,光催化活性较低等弊端。通常对半导体控制合成和改性修饰等可以提高其光催化活性。层状结构半导体,因天然的层状结构易被剥离,改性修饰与负载助催化剂,且提供较多反应活性位点等优势在光催化剂中常被用作底物半导体。染料敏化可以拓宽半导体太阳光响应范围,充分利用太阳能。本论文研究了两种层状半导体g-C3N4（石墨相氮化碳）和ZnIn2S4固溶体在可见光下分解水制氢性能。论文主要内容如下:1.将非贵金属CoP作为助催化剂负载在层状化合物g-C3N4上,制备了CoP/g-C3N4复合光催化剂。研究发现:以曙红Y染料为敏化剂,三乙醇胺为电子供体,可见光（λ≥420 nm）照射下,助催化剂CoP的负载能有效提高层状化合物g-C3N4的光催化制氢活性。当负载量为5 wt%时,CoP（5 wt%）/g-C3N4复合物具有最佳的光催化析氢性能,甚至优于Pt（5 wt%）/g-C3N4催化剂。在420 nm光照射下表观量子效率达到56.3%,是目前报道的染料敏化析氢体系中非贵金属作为助催化剂的最佳值之一。催化剂光照36 h后依然表现出良好的稳定性。通过用XRD、XPS、TEM、Uv-vis漫反射光谱、PL光谱、BET、Mott-Schottky、LSV、I-T测试等技术分析了样品的组成、结构、形貌和光电化学性能,探讨了CoP助催化剂提高染料敏化g-C3N4光催化制氢活性的机理。CoP（5 wt%）/g-C3N4的高活性和稳定性是光激发的EY、g-C3N4和CoP之间高效的电子转移,以及CoP优异的HER活性的结果。2.以ZnCl2、ZnSO4、Zn（NO3）2和ZnAc2为不同锌源,采用水热方法制备了三元层状ZnIn2S4（ZIS）固溶体,研究了其以Pt为助催化剂、三乙醇胺为电子给体的光催化制氢性能。通过XRD、XPS、TEM、Uv-vis漫反射光谱、PL光谱、BET、LSV、I-T测试等表征,研究了不同锌盐阴离子对ZnIn2S4形成过程中的结构、组成、形貌、光电性能以及光催化制氢性能的影响。结果发现:锌盐阴离子对制备的ZnIn2S4催化剂光催化制氢活性有较大影响,活性秩序为:ZIS-Cl-（29）ZIS-SO42-（29）ZIS-NO3-（29）ZIS-Ac-。这可归结于不同锌源制备出的ZnIn2S4固溶体的结晶度和（006）晶面的暴露程度为:ZIS-Cl-（29）ZIS-SO42-（29）ZIS-NO3-（29）ZIS-Ac-,结晶度的提高和（006）晶面的暴露有利于提高催化剂的制氢活性。同时,从ZIS-Cl-→ZIS-SO42-→ZIS-NO3-→ZIS-Ac-催化剂中ZnS的含量逐渐减少,In2S3的含量逐渐增加。少量ZnS的存在能有效提高ZnIn2S4固溶体制氢活性,而少量In2S3的存在降低了ZnIn2S4固溶体的制氢活性。