钕铁硼羰化渣中钕的选择性浸出与回收的应用基础研究

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钕铁硼磁铁是应用比较广泛的磁学材料,近年来,随着电动汽车、电子信息、航空航天等新兴行业的发展,社会对钕铁硼磁铁的需求量逐年增加。钕铁硼磁铁在加工制造的过程中会产生大约30%左右的钕铁硼废料,而这些废料中约含有25~30%的稀土元素。经过湿法提取工艺,能够得到稀土含量在0.2%以下的稀土铁渣,又通过羰化提铁后,能够得到稀土含量在0.2~2.0%范围内的羰化渣。如果对羰化渣中的钕元素进行回收,能够带来经济和环境的双重效益。因此,本文分别选用新型的低共熔溶剂乙二醇-马来酸和盐酸对钕铁硼羰化渣废料进行选择性浸出。主要研究成果如下:(1)首先对物料进行预处理,在100℃下干燥24 h研磨到物料粒径到300目以下,最后以5℃/min升温速率加热到1000℃焙烧10 h。(2)低共熔溶剂选择性浸取的最佳工艺条件为:n EG:n MA=2:1、T=80℃、t=5 h、n=700 rpm、S/L=1:125(g/m L)。在此工艺条件下,对钕的浸出率为28.07%,铁的浸出率小于0.01%。随后采用P204-磺化煤油体系和盐酸对DES中的钕进行萃取进而反萃,萃取相比为1:1,反萃相比为2:1,萃取和反萃时间都为20 min,温度都为25℃。在此工艺条件下,对钕的萃取率为99.35%,对钕的反萃率为98.32%。用草酸固体粉末对钕进行沉淀回收,回收的最佳工艺条件为:溶液p H为4.0,草酸用量为理论用量的1.2倍,T=60℃,t=0.5 h。在此工艺条件下,经过两次沉淀,对钕的回收率为85.27%,得到的氧化钕的纯度为92.58%。(3)盐酸溶液选择性浸出最佳工艺条件为:CHCl=2.5 mol/L、T=60℃、t=0.5 h、n=600 rpm、S/L=1:2(g/m L)。在此工艺条件下,对钕的浸出率为45.26%,对铁的浸出率为0.01%。浸出后,用草酸固体粉末直接回收富钕溶液中的钕,最佳操作条件为:草酸用量为理论用量的1.2倍,浸出液p H=4.0,T=60℃,t=0.5 h。在此工艺条件下,经过三次沉淀,对钕的回收率为96.38%,得到的氧化钕的纯度为99.95%。
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