目前,电化学高级氧化工艺（EAOPs）作为新型水污染治理技术,在处理广泛的水污染物方面显示出良好的前景,使其成为分散式水处理系统和废水处理系统的研究热点。此外,它们还具有其他一些有利的特点。例如,环境友好性,易于自动化操作,以及紧凑的模块化配置。因此,EAOPs的发展一直是学术界的研究热点。阳极材料是EAOPs的核心,相较于其它电极,二氧化铅电极具有较高的析氧电位、成本低廉等优点,因此在电化学水处理领域得到了较多的关注。但是,未改性的氧化铅电极在电催化活性和稳定性等方面尚无法达到工业化应用要求。鉴于此,本文章对PbO₂电极的催化层以及基底层进行改性,以进一步提高该类电极的催化活性和使用寿命。纳米金刚石（ND）机械稳定性强,宽的电势窗,表面具有丰富的含氧官能团。因此,我们采用电沉积的方法成功制备出纳米金刚石改性氧化铅电极。结果表明纳米金刚石的最佳掺杂浓度为1.5 mg/L。计时电流曲线表明纳米金刚石颗粒的加入能够加快β-PbO₂电沉积过程。在纳米金刚石存在下,电化学生成的·OH量增加。此外,纳米金刚石的存在可以通过形成带负电荷的[Pb²⁺-nano-diamond]络合物,有效地提高Pb²⁺向阳极表面的电迁移。通过与空白PbO₂电极相比,Ti/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极有较小的晶粒尺寸,更紧凑的表层和更高比例的Oad/（Oad+OL）。通过计算得出,Ti/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极的电化学活性面积由2.73 cm²增加到4.55 cm²,进一步增大了电极的活性位点数量。更值得注意的是,Ti/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极的析氧过电位大约是2.1 V/SCE,比起空白PbO₂电极提高了0.3 V/SCE。实验以MB（亚甲基蓝）作为模拟污染物,评价不同浓度纳米金刚石电极的催化性能。考察了电流密度对污染物的氧化降解能力。结果表明,在电流密度为30 m A cm^-2的条件下,在60 min内MB去除率达到100%。上述电极存在电子传输效率慢,稳定性不高,针对以上问题,在纳米金刚石改性基础上,对PbO₂电极做了进一步改性。采用阳极氧化法将还原后二氧化钛纳米管（TiO₂-NTs₂）作为基底,采用电沉积技术,制备出了新型的Ti/TiO₂-NTs₂/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极。通过物理化学性能和电化学性能表征来阐释了电极催化提高的机理。以苯达松的模拟废水,考察了电极种类、电流密度、初始浓度、支持电解质（Cl-）对苯达松降解效果影响。实验结果表明,Ti/TiO₂-NTs₂/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极拥有凸起的结构,能有效增加电极的比表面积,电极表面PbO₂颗粒致密均匀、粒径更细小。电极表面的PbO₂晶体均为β-PbO₂。且电极的晶粒尺寸是17 nm,该现象有利于污染物的降解催化。以还原后二氧化钛纳米管为基底,能够促进Pb²⁺的沉积量,同时增加电极表面的含氧官能团。电化学性能测试表明电化学还原后的二氧化钛纳米管可有效降低电极电阻。Ti/TiO₂-NTs₂/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极具有更小的电极电荷转移电阻,更高的析氧过电位。值得注意的是,Ti/TiO₂-NTs₂/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极与Ti/SnO₂-Sb/PbO₂电极相比,电化学活性面积由2.73 cm²增加到5.2 cm²。以苯达松作为模拟废水,Ti/TiO₂-NTs₂/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极的催化活性更高,且在相同条件下,电极的平均能耗更少。以Ti/TiO₂-NTs₂/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极为工作电极,研究不同工艺条件对苯达松降解效果的影响。通过分析得到最佳工艺条件:在苯达松初始浓度为30 mg/L,电流密度为30 m A cm^-2,电解质溶液为0.1 mol L^-1Na₂SO₄+1 mmol L^-1 NaCl降解时间为120 min,苯达松的COD去除效率和平均能耗分别达到92%和0.96 kWh。苯达松降解过程遵循一级动力学反应。电极的循环使用实验证明所制得的Ti/TiO₂-NTs₂/SnO₂-Sb/PbO₂-1.5ND电极有着良好的稳定性,具有较长的电极使用寿命。总之,本论文采用简单可行的改性方法,提高了氧化铅电极的电催化性能和电极的使用寿命。因此,本论文的研究为提高氧化铅电极提供了理论指导,为以后电极实现工业化应用奠定基础。