宁夏地区生乳质量的调查及苯扎溴铵检测方法的建立

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奶产业是宁夏的特色优势产业之一。目前,宁夏奶牛存栏近60万头,单产7600公斤,奶产量达218.7万吨,人均占有量300余公斤,均居全国前列。生乳成分会受营养物质摄入、药物代谢、奶牛身体状况以及人为等因素的影响。2003年“大头娃娃”和2008年“三聚氰胺”两件婴幼儿乳品不合格标志性事件的发生,不仅严重危害了婴幼儿的健康和生命,同时也暴露了我国食品安全监管不力的现象,更说明了生乳质量安全监测的重要性。自此以后,为了确保乳品质量,我国加大了对生乳质量以及生乳中违禁添加物的检测力度,从而保证了生乳的营养和安全指标。宁夏作为主要的奶源基地之一,对生乳质量的监测就显得更为重要。本试验共采集了宁夏地区2017年的242批生乳样品,分别进行了两个方面的研究,一是生乳质量的检测及分析,二是生乳中苯扎溴铵检测方法的建立。试验一:采用仪器或国标方法分别检测了生乳中蛋白、脂肪、菌落总数、体细胞、杂质度和相对密度6项指标,并按季节和收购站类型进行分析,结果如下:1.生乳中蛋白质含量平均数一至四季度分别为3.27、3.12、3.00、3.24g/100g。其中一、四季度蛋白质含量明显高于二、三季度;脂肪含量平均数一至四季度分别为3.97、3.84、3.64、4.03g/100g。其中第三季度最低;菌落总数平均数分别为3.2X104、8.7X104、21.7X104、7.8X 104cfu/mL。其中第一季度最低,第三季度最高并且差异明显;体细胞平均数分别为23.4×104、19.7×104、25.7×104、17.4X104个/mL。其中第三季度略高于其他三个季度;相对密度和杂质度均符合国家标准,无明显差异。综上所述,表明季节对生乳质量影响显著,总体生乳质量一、四季度高于二、三季度。2.生乳蛋白质、脂肪、菌落总数和体细胞四项指标,乳制品生产企业平均数分别为3.19g/100g、3.97g/100g、16.8X 104cfu/mL、20.8X 104个/mL;奶畜养殖场平均数分别为 3.14g/100g、3.86g/100g、10.6×104cfu/mL、20.0×104个/mL;奶农专业合作社平均数分别为 3.16g/100g、3.85g/100g、8.5×104cfu/mL、23.3×104个/mL。其中乳制品生产企业菌落总数有两例数据严重离群,导致其平均数水平过高,反应的情况不够真实,所以分析时应排除这两例数据的影响。综合分析,乳制品生产企业的生乳质量略优于其他两个收购站类型生乳,但三种收购站类型之间总体差异不大。3.同其他国家相比,宁夏生乳脂肪、菌落总数和体细胞水平与其他国家相当,但乳蛋白含量明显低于其他国家。试验二:采用高效液相色谱技术建立了生乳中苯扎溴铵的检测方法。生乳经乙腈沉淀蛋白后,取上清液水浴旋转蒸发,经1mL流动相复溶后,过0.4μm滤膜,供液相色谱仪检测。在此方法下,15min内能分离出苯扎溴铵,且无杂质干扰。其检出限为5.5μg/mL,定量限为18.05μg/mL,加标回收率在71.74%~100.41%之间,相对标准偏差(精密度)小于8.02%。本试验建立的方法选择性好、灵敏度高,前处理方法简单、回收率高,满足生乳中苯扎溴铵的检测要求。
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