电化学储能装置的广泛使用可有效缓解不可再生能源的损耗速率,高性能长寿命电极材料的开发是其中最关键的一环。二维Ti3C2Tx（迈科烯）由于其超高的电导率、丰富的亲水官能团和溶液可加工性而在电化学领域表现出广阔的应用前景。但是Ti3C2Tx表面的活性位点（-O官能团）数目有限,官能团之间的氢键作用及范德华力会导致其再次堆叠,阻碍电解液离子传输、降低比表面积以及可利用的活性位点数目。此外,Ti3C2Tx作为一种插层赝电容材料,在充放电过程中由于离子的嵌入脱出会造成体积变化而导致纳米片破碎脱落。针对上述问题,本文以Ti3C2Tx为研究对象,通过界面及结构调控制备高性能长寿命Ti3C2Tx基电极材料,系统研究了材料的结构、组成与性能的关系,优化了电极材料的制备条件,分析了电化学性能增强的机制。将Ti3C2Tx薄膜低温热处理,研究了热处理温度对Ti3C2Tx薄膜结构与性能的影响。在Ar气氛围下200℃热处理,Ti3C2Tx薄膜的-OH官能团可转化为活性位点-O官能团,使电化学活性位点增多,并且可有效避免高温热处理引起的氧化现象。Ti3C2Tx纳米片表面-OH官能团中H和/或O原子的去除可增大Ti3C2Tx的有效层间距,有利于电解液离子的嵌入脱出。200-Ti3C2Tx薄膜电极在1 A/g时具有416F/g的质量比电容,能量密度可达29.2 Wh/kg,在10 A/g电流密度下循环5000次后电容保持率为89%。从Ti3C2Tx表面官能团的负电特性出发,快速制备阳离子诱导的3D多孔Ti3C2Tx水凝胶。引入的水合阳离子不仅能紧密连接2D Ti3C2Tx纳米片使其保持3D网络结构以防止自堆叠现象,而且离子可以嵌入到Ti3C2Tx纳米片层间,发挥“柱撑作用”来扩大层间距。H-Ti3C2Tx水凝胶在1 A/g的电流密度下,质量比电容为428 F/g,能量密度为29.1 Wh/kg,并且表现出优异的倍率性能和循环稳定性:扫速增为1 V/s时,其比电容达到206 F/g,在10 A/g电流密度下5000次循环后H-Ti3C2Tx水凝胶电极的电容保持率为91.9%。利用纤维素表面富含的-OH官能团与Ti3C2Tx纳米片表面官能团的氢键作用,通过真空抽滤制备纤维素/Ti3C2Tx复合薄膜材料。纤维素可缓冲Ti3C2Tx充放电过程中的体积变化,有效提升循环稳定性。此外,高强度纤维素可充当机械强度的增强体,有助于提升材料的拉伸强度和断裂伸长率。微米纤维素（MFC）与Ti3C2Tx制备的MFC@Ti3C2Tx复合薄膜在力学性能增强的基础上,电化学性能也得到了有效改善:MFC质量含量为10%时,拉伸强度提升44%,比电容提升至452 F/g,能量密度为30.8 Wh/kg,在10 A/g电流密度下循环10000次后有95.2%的容量保持率。这是由于MFC的引入形成包覆结构,暴露出更多活性表面,形成更短的离子传输路径,促进了电解液的传质和电化学过程发生。