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柱前衍生结合色谱分析已经成为氨基酸检测最主要的方法之一。相对于其它的检测方式,柱前衍生具有通用性强、灵敏度高和衍生试剂多等优点。本论文的主要内容是选用甲硫氨酸(Met)做为检测氨基酸模型,使用合成的两类衍生试剂建立Met的分析方法,并应用于混合氨基酸样品和食物实际样品。Met是重要的家禽、家畜、鱼的饲料添加剂,由于其易溶于水,味道不友好,有效利用率低且污染水体,制备Met缓释微胶囊作为其替代品,可以弥补上述缺陷,为此制备了Met微胶囊,并用建立的分析方法检测微胶囊Met的溶出率。1、以1-氯-2-氟-3-硝基苯为原料一步合成衍生试剂1-氯-2-氟3,5-二硝基苯(1-chloro-2-fluoro-3,5-dinitrobenzene,DNCFB),将DNCFB应用到Met的衍生。通过DNCFB衍生法的衍生时间、系统重复性与反应精密度等考查后,建立了线性回归方程。R~2=0.9992,DNCFB储备液浓度为1 mM时,Met线性范围0.001~0.6 mM,LOQ=0.001 mM。测定了牛奶Met含量及加标回收率(大于98%),证实了方法的可行性。2、以3-硝基苯甲酸、吡啶-2-甲酸与N-羟基丁二酰亚胺制备3-硝基苯甲酸-N-琥珀酰亚胺酯(3-nitrobenzoic acid N-hydroxysuccinimide ester,NB-NOS)和2-吡啶甲酸-N-琥珀酰亚胺酯(2-picolinic acid N-hydroxysuccinimide ester,P-NOS)。选择P-NOS对Met衍生,通过各种衍生条件的考察后,建立了线性回归方程。R~2=0.9990,P-NOS储备液浓度为1 mM时,Met线性范围0.001~0.4 mM,LOQ=0.001 mM。3、以山梨醇酐单硬脂酸酯为壁材,制备了甲硫氨酸微胶囊。使用论文建立的甲硫氨酸分析方法对微胶囊的溶出率进行测定。结果表明制备的甲硫氨酸微胶囊具有满意的缓释效果,16小时溶出小于70%,完全满足添加剂需要,并且使用的原料可食用、操作简便、耗能少,适合大规模生产。