SERS技术研究吲哚美辛和检测三种甜味剂

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表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是一种将目标物吸附在增强基底或者功能化基底的表面从而获得高强度拉曼信号的光谱分析手段。它能够提供化学物质的“指纹”信息,是物质定性或定量分析的重要手段。SERS具有样品状态要求低,水环境、荧光和磷光的背景干扰小、仪器设备的操作简单、灵敏度高,分析时间短等优点,被广泛地应用于生命科学、食品安全、医药卫生等众多领域。鉴于SERS的突出优势,本论文将其用于药物和食品添加剂的研究与检测。本论文基于银纳米粒子作为SERS增强基底的前提下,利用SERS技术对非甾体类消炎药吲哚美辛(IMC)的镇痛机理进行初步探讨,同时应用SERS技术检测干果类食品中的糖精钠、软饮料中的阿斯巴甜(APM)和糖果中的安赛蜜。本论文的主要内容如下:(1)对拉曼光谱及表面增强拉曼光谱的发展历史、基本原理和特点进行系统地阐述,总结了SERS技术在一些重要研究领域取得的进展。(2)银是一种重金属,会使蛋白质变性。避免以上情况,我们利用L-半胱氨酸(L-Cys)修饰的银纳米线作为增强基底,探讨IMC与蛋白质在pH为5.0、7.0、9.0的溶液环境中的光谱行为。分析SERS谱图,我们推测在3种化学环境下,IMC与蛋白质发生作用后,IMC可能进入蛋白质的疏水腔内并且两者形成分子缔合物,引起疏水性通道破坏,对部分化学物质的进入产生阻碍,抑制相关酶的合成,达到了缓解疼痛的目的,同时也导致副反应产生。了解药物与蛋白的作用特征,为改良非甾体类消炎药的结构和减少其副作用提供了新思路。(3)利用SERS技术快速检测干果类食品中的糖精钠。通过归属糖精钠固体和溶液的拉曼谱峰,确定了拉曼位移在707 cm-1处的拉曼谱峰为特征峰。通过优化实验条件增加实验方法的可行性、同时探讨了特征峰的选择性和稳定性。在最佳实验条件下,SERS法对糖精钠的检测在0.5-100.0 mg/L的质量浓度内呈线性响应,检出限为0.48 mg/L。由于此方法具有简单、快速、灵敏度高、良好的重现性和选择性等优点,将其应用于溜溜梅、黑提干、瓜子、花生中糖精钠的检测,回收率在99.9%-114.7%之间,相对标准偏差不超过9.0%。(4)采用SERS技术分析软饮料中的APM。基于银纳米微球的SERS增强效应,分析APM标准溶液和4种软饮料的SERS谱图,确定APM的定量依据。在体系pH为5.0、银纳米微球与APM混合比例1:1,加热温度30℃、加热时间为6min等实验条件下,建立1001 cm-1的峰强度对应质量浓度的标准曲线。该标准曲线在0.5-100.0 mg/L浓度范围内,相关系数为0.9933,检出限是0.41 mg/L,4种软饮料的加标回收率在88.4%-120.8%之间,相对标准偏差小于7.0%。(5)利用SERS方法定量检测糖果中的安赛蜜。以银纳米线作为增强基底,对实验体系的pH、温度、混合比例等条件优化后,探讨了糖果中的基质对检测方法灵敏度的影响。在0.5-100.0 mg/L的浓度范围内,建立拉曼峰强度-浓度的标准曲线,该曲线的线性方程为Y=83.95 X+314.7,相关系数为0.9944,糖果中的加标回收率为91.2%-105.7%,相对标准偏差在4.3%-6.1%之间。
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