【摘 要】
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石墨烯量子点不仅具有石墨烯的低毒性、优异的机械强度、优良的电学性质等,而且还克服了传统量子点电子传输性能差以及石墨烯因零带隙而不可发光等问题,因而在医学、光电、传感器、生物成像等领域具有很好的应用前景。一直以来,人们利用一步水热合成法能快速制得石墨烯量子点,但是所使用的催化剂多为对环境不友好的浓酸,而且反应后难以将催化剂与产物分离。基于此,本文使用固体酸代替原有的液体酸,以此进行石墨烯量子点的制备
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石墨烯量子点不仅具有石墨烯的低毒性、优异的机械强度、优良的电学性质等,而且还克服了传统量子点电子传输性能差以及石墨烯因零带隙而不可发光等问题,因而在医学、光电、传感器、生物成像等领域具有很好的应用前景。一直以来,人们利用一步水热合成法能快速制得石墨烯量子点,但是所使用的催化剂多为对环境不友好的浓酸,而且反应后难以将催化剂与产物分离。基于此,本文使用固体酸代替原有的液体酸,以此进行石墨烯量子点的制备,并且探究了不同的制备条件对石墨烯量子点光学性质的影响,也对其做了简单的性能测试。首先,本文通过两步溶胶-凝胶法制备了SO42-/ZrO2固体超强酸,并且使用SO42-/ZrO2固体超强酸催化制备出荧光量子产率为8.63%的石墨烯量子点。其制备方法为,将SO42-/ZrO2固体超强酸、去离子水与葡萄糖置于聚四氟乙烯内衬中,充分搅拌均匀后,超声10min,在200℃的条件下反应3h,其产物在透射电子显微镜下呈现出高晶格的石墨烯结构,其横向尺寸为4-6nm,有相当一部分的石墨烯量子点仅有1-3层石墨烯（小于3nm）的厚度,并且在紫外灯（365nm）的照射下发出蓝色荧光。据此本文通过实验的方法,得出了以下结论:（1）反应条件对石墨烯量子点的影响:1、增加SO42-/ZrO2的量可制得更高品质的石墨烯量子点,当SO42-/ZrO2用量从0.2g增加到0.4g,荧光量子产率从2.93%增加到8.63%,其后随SO42-/ZrO2用量增加到0.6g,荧光量子产率降低为6.121%;2、温度升高可有效减少石墨烯量子点中的含氧官能团,过高的温度（大于240℃）会使大量的石墨烯量子点生成,增加石墨烯量子点团聚的倾向,从而导致石墨烯量子点的荧光量子产率降低,所以在240℃的反应条件下,得到最高荧光量子产率（10.511%）;3时间的延长会使GQDs中含氧官能团增多,随着反应时间从2h增加到6h,对应荧光量子产率从8.82%逐渐降低至4.02%;4、葡萄糖浓度的增大会使石墨烯量子点的结构发生改变,但是当葡萄糖用量为1g后,石墨烯量子点的结构不随葡萄糖用量的增加而变化;5、为了探究不同固体超强酸催化剂对石墨烯量子点的影响,本文直接使用在阿拉丁化学品网所购买的纳米Ti O2,将其置于1M硫酸中（固液比为1:5）浸渍2h,过滤后的固体在600℃的条件下保温3h,制备得出SO42-/Ti O2固体超强酸。通过对比SO42-/ZrO2和SO42-/Ti O2催化制备出的石墨烯量子点得知,SO42-/Ti O2催化所得的石墨烯量子点,其表面含有更少含氧官能团,值得注意的是该石墨烯量子点可发出罕见的紫外荧光;（2）对石墨烯量子点性能的探究:1、酸性使石墨烯量子点荧光发射峰蓝移,碱性使荧光发射峰红移,酸碱都会使荧光强度降低,且酸碱浓度越大影响越大;2、0.4g SO42-/ZrO2、1.5g葡萄糖与20m L去离子水在260℃温度下反应3h催化所制得的石墨烯量子点对Fe3+有很强的响应,且最低的检出限可达100umol/L,而且在混合离子溶液中也可检测出500umol/L的Fe3+;3、与纯ZnO纳米线相比,有石墨烯量子点负载的ZnO纳米线,其光催化降解罗丹明的性能有着明显的提高。
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