【摘 要】
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尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4（LNMO）正极材料是一种环境友好型的锂离子电池正极材料,因其具有4.7 V的高电压平台并且能量密度高达650 Wh/kg而受到广泛研究。然而,LNMO的电化学性能由于锰元素的溶解,以及电解液中的Li PF6分解产生的HF对LNMO造成侵蚀而受到严重的影响。特别是在高温和高倍率循环下这些反应被进一步加速。为了改善LNMO的性能,本文从LNMO的前驱体合成工艺、LN
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尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4（LNMO）正极材料是一种环境友好型的锂离子电池正极材料,因其具有4.7 V的高电压平台并且能量密度高达650 Wh/kg而受到广泛研究。然而,LNMO的电化学性能由于锰元素的溶解,以及电解液中的Li PF6分解产生的HF对LNMO造成侵蚀而受到严重的影响。特别是在高温和高倍率循环下这些反应被进一步加速。为了改善LNMO的性能,本文从LNMO的前驱体合成工艺、LNMO正极材料烧结工艺、LNMO阳离子掺杂改性和LNMO表面包覆改性展开研究。首先通过共沉淀法成功制备了LNMO前驱体(Ni0.25Mn0.75)CO3,经过系统地研究得出最佳前驱体合成工艺为:反应体系的p H值为9.0±0.05,反应温度为55℃,搅拌速度为1500 r/min,沉淀剂碳酸钠的浓度为1.0 mol/L,将共沉淀法合成的(Ni0.25Mn0.75)CO3在500℃下预烧5 h,随炉冷却至室温,得到了纯度较高的类球形氧化物前驱体,其镍锰元素摩尔比为1:3,振实密度为1.56 g/cm~3,粒度D50为11.289μm。接着通过高温固相法研究得到LNMO正极材料的最佳合成工艺为:烧结温度800℃,烧结时间12 h,Li/（Ni+Mn）的比值为0.54。SEM分析表明所合成的晶粒形貌良好,其表面具有利于锂离子扩散的微孔结构,XRD分析表明产物结晶良好。电化学性能测试表明,在电压区间为3.0～5.0 V,LNMO正极材料在0.1 C的首次放电比容量为133.49 m Ah/g,充放电循环20次后的容量保持率为98.1%,在5C倍率下,放电比容量可达71.12 m Ah/g,材料具有较高的放电比容量和较好的倍率性能。然后通过高温固相法成功合成了Ti4+掺杂的LNMO正极材料。EDS表征结果显示Ti4+被均匀地掺杂到了LNMO中,XRD结果表明,Ti4+掺杂增加了LNMO晶胞体积。电化学性能测试表明,Ti4+掺杂有利于改善材料的循环性能和倍率性能,适量的Ti4+掺杂还能提升材料的放电比容量;电压为3.0～5.0 V时,LNMO-Ti0.1在0.1 C的放电比容量为137.22 m Ah/g,倍率性能测试中,5 C的放电比容量为0.1 C的74.4%,循环性能测试中,25℃下1 C循环100次后的容量保持率为95.6%,55℃下1 C循环50次后的容量保持率为70.2%。最后利用溶胶凝胶法成功合成了在LNMO表面包覆Li Mn PO4的复合正极材料。TEM表征显示在LNMO表面形成了一层均匀的Li Mn PO4包覆层;XRD分析表明包覆后的材料并未改变其尖晶石型的结构。电化学性能测试表明,电压为3.0～5.0 V时,LNMO@LMP-5在0.1 C下的首次放电比容量为126.01 m Ah/g;5 C下的放电比容量仍能达到109.2 m Ah/g,容量保持率高达85.9%;25℃下1 C循环100次后的放电比容量为122.95 m Ah/g,容量保持率为97.3%;55℃下1 C循环50次后的放电比容量为111.25 m Ah/g,保持率为83.1%。通过Li Mn PO4包覆大大改善了材料的循环性能和倍率性能。
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