石油能源的不可再生性和造成的环境污染问题,已经引起了人们的重视。氢能是一种清洁、可再生且发展潜力非常大的能源。而电解水制氢技术是一种高效的获得大量氢气的方法,所以寻求高性能、产量大的析氢电催化剂已经是人们需要迫切解决的问题。一些具有分层结构的材料,因为其优秀的导电性、储锂容量大等优点受到了人们越来越多的关注。作为这些材料的成员之一,二硫化钼（Mo S₂）基于其结构中极端的各向异性和独特的化学特性而被用作电催化剂、电极材料等等。但是块状Mo S₂导电性差,极大地影响了电催化性能。本文为了改善这一缺陷,通过煅烧、增加钼硫摩尔比、与碳复合改善Mo S₂的电催化性能。主要内容如下:以硫脲和硫代硫酸钠为硫源,四水合钼酸铵为钼源,草酸为还原剂,利用水热法成功地合成了Mo S₂纳米片,接着对所合成的Mo S₂纳米片进行高温煅烧处理。然后利用X射线衍射（XRD）、拉曼散射光谱（Raman spectrum）、扫描电子显微镜（SEM）和电化学测试对薯片状纳米片和平板状纳米片的结构、形貌和性能进行探究,得出煅烧对Mo S₂纳米片的晶型和形貌影响很大,Mo S₂纳米片由未煅烧前的2H型薯片状纳米片变为煅烧后的3R型平板状纳米片。对薯片状和平板状Mo S₂纳米片进行电催化析氢性能测试,发现煅烧后样品的电催化析氢性能远优于未煅烧前样品的电催化析氢性能。然后探究了水热反应体系含硫量的多少对于Mo S₂的电催化析氢性能的影响,结论显示在钼硫摩尔比1:5的反应体系中,Mo S₂纳米片的电催化性能最好,其中以五水合硫代硫酸钠为硫源的样品在煅烧后的起始电位为80m V,Tafel斜率为78 mv/dec,表现出了优秀的电催化析氢性能。以葡萄糖为碳源,硫脲为硫源,四水合钼酸铵为钼源,利用水热法和高温煅烧制备出四种不同的Mo S₂/C复合材料。探讨了四种Mo S₂/C复合材料的结构、形貌和电催化性能。结果显示,加入0.5g葡萄糖的样品在煅烧后尺寸增大、更加分散,电催化析氢活性最好。