4-氯邻苯二甲酸酐的合成研究

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本文在系统总结和分析文献的基础上,对现有文献中提出的合成4-氯苯酐的六种方法,结合巨化集团生产酞菁蓝急需4-氯苯二甲酸钠提出用苯酐与碱反应,然后用氯气直接氯化合成得到含4-氯苯二甲酸钠在72%以上,然后通过酸化、脱水、精馏得到98.5%以上的4-氯苯二甲酸酐工艺路线,该方法操作方便,设备简单,半成品和成品均可作为商品出售。 本试验首先对液相苯环亲电取代反应的定位效应做了论证,同时对影响转化率和选择性的温度、PH、水份含量、反应时间等做了较为全面的实验,得到了较好的转化率和选择性的条件为反应温度55℃-65℃,反应PH=4.5-5.5,反应时间180-220min,反应的系统加水量为1份苯酐加水2-2.2份。 本试验还进行了固-液-气三相反应体系中固体粒子的大小对反应速率影响做讨论,得出固体粒子的直径越小则反应的速度越快,氯气的吸收速度和利用率越高,同时还对精馏提纯高含量的4-氯苯酐做实验论证。
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