水溶性废盐，特别是含有有害金属离子的废盐，对土壤，水，空气和人体健康均构成巨大威胁。无水氯化铝是化学工业中常见的催化剂，其在使用过程中会形成大量含铝废盐，不能随意排放，有必要采用一种简单易行的方式对其进行回收利用。本文针对二氯苯基膦(DCPP)生产中的NaAlCl4废盐问题，研究了通过酸碱反应回收铝离子时氢氧化铝的聚结过程，优化了结晶分离过程，实现了Na+、Al3+的高效分离，并制备得到大颗粒的氢氧化铝及氧化铝产品，从而避免废NaAlCl4引起的资源浪费及环境污染问题。本文主要包括以下几方面内容：
　　首先，在无添加剂条件下研究了温度、pH以及反应时间对氢氧化铝结晶与聚结的影响，发现60℃，pH9，反应时间超过11h时为较优的工艺条件，固液分离效果最佳。此外，深入研究了温度及pH对氢氧化铝聚结的影响机制，并提出了氢氧化铝聚结—填补生长机理。
　　其次，在优选的温度，pH下，引入聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素钠两种高分子添加剂强化聚结过程。结果表明，两种高分子添加剂对氢氧化铝的聚结都有明显的促进作用，但二者影响聚结的机理不同：聚丙烯酰胺主要是发挥其极性基团吸附、网捕卷扫作用，而羧甲基纤维素钠则通过电性中和和分子链桥接作用。二者所得聚结体粒径均超过60μm，使得固液分离效率大大提升。
　　然后，设计了年处理量3300吨NaAlCl4沉淀回收工艺流程，并针对运行成本影响最大的洗涤工段，从经济角度对其进行了优化分析，得到了最优洗涤次数及洗涤用水量，降低了水及蒸汽资源消耗，降低了企业处理成本，使得效益达到最大化。
　　最后，将无添加剂及添加聚丙烯酰胺0.2g/L、羧甲基纤维素钠0.2g/L条件下制备的氢氧化铝进行热重分析，对其脱水过程进行了研究对比，并计算了热分解过程的动力学，为氢氧化铝煅烧制备氧化铝提供了理论依据。
　　本文开发的NaAlCl4回收处理方法，简单高效，不仅解决了环境污染问题，而且变废为宝，在可溶性废铝盐回收处理领域具有一定应用潜力。