作为一种快速、环保、高效节能的间接分析技术，随着近红外光谱仪器和化学计量学软件的逐步发展进步，近些年来，近红外光谱分技术已成为国内外专家学者致力于各个领域指标定性定量分析研究的新宠。近红外光谱分析技术以其独特的优点也日益得到各个行业产品质量监控的青睐。涂料，是衡量国家化工发展水平的重要标志。国际、国家、行业对涂料产品的有毒有害物质都有严格的限制或限量标准。油漆稀释剂的原材料由于出于性能、成本等方面的考虑，一般会使用到甲苯、乙苯、二甲苯等易致癌物质。本文主要研究近红外光谱法对油漆稀释剂中甲苯、乙苯、二甲苯总含量的检测，包含了比较1cm和1mm的光程采集光谱结果确定合适的光程、通过多种建立模型方法的比较确定最优的建立模型方法以及确定最合适的检测波长等几个方面内容的实验探讨。为近红外光谱分析技术在涂料产品质量检测方面提供初步的实验经验。