纳米材料与技术是近年来发展最为迅猛的研究领域之一,其在物理学、能源、环境、材料和微型器件等领域均展现出了广泛的应用前景。其中两种及两种以上纳米材料的功能耦合会从根本上产生新的物理和化学性质,在这种情况下,基于碳纳米管（CNT）模板的一维（1D）范德华（vdW）异质结构引起了人们的关注。在以往的研究中,通常将分子限制在CNT的管腔内或在其外部形成层状结构来创建vdW异质结。但由于CNT具有直径小,曲率大等特点,因此将异物以层状形式包覆在其表面仍然具有挑战性。本文通过空间限制域的合成方法,基于单壁碳纳米管（SWNT）薄膜实现了层状晶体MoS2在SWNT表面的均匀连续包覆,制备了柔性SWNT/MoS2同轴复合薄膜,并调控了其微观形貌和宏观结构。探索了复合薄膜在气敏传感器和光电探测器的应用。并且对空间限制域合成方法进行拓展,得到衍生材料。主要结果如下:首先,通过化学气相沉积法制备了多壁碳纳米管（MWNT）海绵和SWNT薄膜。然后将SWNT薄膜嵌入MWNT海绵中,以MWNT海绵作为溶剂热反应的液体前驱体容器,实现了SWNT/MoS2同轴电缆纳米管的大面积制备。随后通过调整前驱体的浓度,实现MoS2层数在1-25层之间可控合成。同时发现在同一前驱液浓度下,MoS2包覆层数与SWNT束的尺寸无关,而负载的MoS2层数和前驱液浓度存在高度的线性相关。结果表明,MWNT海绵和无定形多硫化钼层作为中间产物是实现SWNT/MoS2同轴电缆纳米管的关键因素。其次,测试了SWNT/MoS2同轴复合薄膜的力学性能,其载荷高达184.1 m N,远高于纯SWNT薄膜的79.4 m N。随后以SWNT/MoS2同轴复合薄膜作为光电探测器,表现出了对650 nm红光快速的高稳定探测（5个循环表现出310%的光电流变化）。最后将SWNT/MoS2同轴复合薄膜用作气敏传感器,发现其对NO气体表现出高选择性,且最低的NO检测限为1 ppm。同时在100 ppm NO气体不断通入/移除循环中表现出依旧稳定的响应。最后测试了在大形变过程中的气敏响应,结果表明其可作为柔性电子器件。对SWNT/MoS2气敏传感器机制分析揭示了以下三方面的协同作用:1)核层SWNT网络有利于电子的高效传输;2)壳层MoS2提供了大量气体吸附位点;3)SWNT和MoS2之间形成了p-n异质结。最后,通过调控SWNT/MoS2同轴电缆纳米管的核层和壳层成分,可以得到一系列结构可控的二元及三元衍生材料,如SWNT/MoSe2和SWNT/MoS2/MoSe2。结果表明:基于空间限制域合成SWNT/MoS2同轴电缆纳米管的方法具有普适性。这些衍生材料在气体传感、光电探测和太阳能电池等领域有潜在的应用前景。